超临界二氧化碳萃取沉香精油工艺条件研究论文

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1、超临界二氧化碳萃取沉香精油工艺条件研究论文邓红梅周如金童汉清【摘要】以国产沉香药材为原料,研究超临界CO2萃取沉香精油的工艺条件。方法采用正交实验，考察萃取压力、萃取温度、萃取时间和物料粒度4因素对沉香超临界CO2萃取物得率的影响。结果超临界CO2萃取沉香精油影响因素次序为萃取压力物料粒度萃取温度萃取时间。结论最佳萃取工艺条件为：萃取压力18MPa，沉香药材粉末过40目筛，萃取温度40℃，萃取时间2h。此条件下沉香精油得率为0.62%。【关键词】沉香超临界二氧化碳萃取萃取工艺沉香为瑞香科植物白木香Aquilariasinensis(Lour.)Gilg含树脂的木材,.freel

2、Pa时进行超临界CO2萃取，考察萃取压力对萃取率的影响。2.2.2萃取温度对萃取率的影响将沉香粉过30目筛，称取100g，控制CO2流量平均20L/h，在萃取压力为15MPa，萃取时间为2h，萃取温度分别为35，40，45，50℃时进行超临界CO2萃取，考察萃取温度对萃取率的影响。2.2.3萃取时间对萃取率的影响将沉香粉过30目筛，称取100g，控制CO2流量平均20L/h，在萃取压力为15MPa，萃取温度为40℃条件下，分别设置萃取时间为1，1.5，2，2.5h，进行超临界CO2萃取，考察萃取时间对萃取率的影响。2.2.4物料粒度对萃取率的影响将沉香粉分别过40，30，20，

3、10目筛，各称取100g，控制CO2流量平均20L/h，在萃取压力为15MPa，萃取温度为40℃条件下，萃取时间定为2h，考察物料粒度对萃取率的影响。2.2.5正交实验在单因素实验基础上，采用L9（34）正交实验优化萃取工艺条件。各因素及水平值见表1。表1L9(34)正交实验设计（略）3结果3.1萃取压力对沉香精油萃取率的影响通常情况下，萃取压力增加，不但会增加CO2的密度，还会减少分子间的传质距离，增加溶质和溶剂的传质效率，有利于萃取物的提取。但当压力过大，萃取收率不升反降（见图2）。因为高压下CO2密度比较大，黏度也比较大，传质性能变差，萃取能力减弱，而且超临界压力越高，C

4、O2密度也增加，其萃取物的成分越复杂，其选择越差，影响萃取物的品质，还会使设备投资增加。综合考虑，选择18MPa为最佳的萃取压力。图2萃取压力对沉香精油萃取率的影响（略）3.2萃取温度对沉香精油萃取率的影响在萃取压力不变的情况下，温度的变化主要对萃取效果产生正负两方面的影响。一方面，随着温度升高，加大了萃取物在超临界CO2流体中的饱和蒸气压，提高了溶解度，萃取率相应提高；同时温度上升促进物料分子的扩散，也能使萃取率增加。另一方面，温度升高引起CO2流体密度下降，导致CO2流体的溶剂化效应下降，使物质在其中的溶解度降低，从而使萃取率减小［8］。从图3可以看出当温度从35℃升到40

5、℃时，萃取率升幅明显，但温度继续升高时，萃取率升幅减小。因此确定最佳萃取温度为40℃。图3萃取温度对沉香精油萃取率的影响（略）3.3萃取时间对沉香精油萃取率的影响随着时间的增加沉香精油的收率也相应增加，但达到一定值时，萃取率的升幅减少（见图4）。因为开始阶段由于萃取物料颗粒中提取的有效成分在颗粒表层，因而内扩散阻力较小，因此萃取率比较高。随着萃取过程的深入，内扩散阻力逐渐增大，有效成分含量逐渐降低，萃取效率逐渐降低，最后萃取率随时间的增加几乎不变。考虑到延长萃取时间势必会增加相应的设备损耗和原料的浪费，确定最佳萃取时间为2h。图4萃取时间对沉香精油萃取率的影响（略）3.4沉香粉

6、粒度对沉香精油萃取率的影响从图5可见，粒度越小萃取的效率越高。因为萃取物颗粒越小它和CO2的接触面越大，有利于溶质的溶解，而且萃取物料在颗粒表层的有效成分增多，要求深入提取的成分减少。因为内扩散阻力较小，有利于精油的提取。但是，物料粉碎过细增加了粉碎的难度，而且在粉碎过程中产生的高温容易使沉香挥发成分损失。适宜的粒度应为30～40目。图5物料粒度对沉香精油萃取率的影响（略）3.5正交实验结果综合单因素对沉香精油萃取率影响的初步研究结果，确定了萃取温度、萃取压力、萃取时间、物料粒度的参数范围。以萃取率为考核指标，对萃取温度/℃（因素A），萃取时间/h（因素B），萃取压力/MPa（

7、因素C），物料粒度/目（因素D）进行4因素3水平正交实验，结果及分析见表2。表2正交实验结果与分析（略）由表2的结果分析可以看出，4因素对萃取率的影响顺序为：萃取压力＞物料粒度＞萃取温度＞萃取时间；最佳萃取工艺条件为：压力18MPa，物料粒度40目，温度40℃，时间2h，在此条件下，萃取率达0.62%。为了进一步验证此结果的准确性,我们在最佳条件下做了3次追加验证实验,相应得沉香精油萃取率分别为0.64%,0.62%和0.60%，其均值为0.62%，从而进一步证实此结果的正确性。4结论超临界