电位滴定法测定有机无机复混肥料中的氯离子方法探讨

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1、电位滴定法测定有机无机复混肥料中的氯离子方法探讨叶蔓莉　邵青松　程化鹏（贵州省产品质量监督检验院，贵州贵阳550002）【摘　要】本文建立了测定有机—无机复混肥料中氯离子的电位滴定法，样品的相对标准偏差为1.1%～0.3%，回收率为96.6%～99.1%,本法相对国家标准中有机—无机复混肥料中氯离子的测定方法而言操作简便、快速、准确度高。.jyqkol/L，按GB/T601—2009标准配制；氯离子标准溶液：1mgCl/mL，按GB/T602—2009标准配制；0.5mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至1000ml；10g/L酚酞指

2、示剂：称取1.0g酚酞于烧杯中，加乙醇（95%）溶解后，用乙醇（95%）稀释至100ml；实验用水均为去离子水。1.3　实验步骤1.3.1　有机—无机复混肥料样品溶液的制备[1]称取2g(精确到0.001g)有机—无机复混肥料样品于300mL烧杯中，加水至100ml，在调温电炉上加热至沸，保持微沸10min后，取下烧杯，冷却。将溶液全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,过滤，滤液待用。1.3.2　测量吸取样品溶液于200mL烧杯中，加入2滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至溶液刚好变红，放到自动电位滴定仪的滴定台上，插入银电极、搅拌头、滴定管，用硝酸银标准溶

3、液滴定至点位突跃，记录电位突跃时的体积V，氯离子含量的质量分数以ω1计，数值以%表示，按以下公式进行计算：V——消耗硝酸银滴定溶液体积，mL；V0——空白消耗硝酸银滴定溶液体积，mL；c——硝酸银滴定溶液的浓度，mol/L；m——样品质量，g；M——氯离子的摩尔值，g/moL(M=35.45)。2　结果与讨论2.1　测定结果按照1.3.2中的公式进行计算，氯离子的测定结果见表1。2.2　方法的精密度采用电位滴定法测定了5个有机—无机复混肥料样品，每个样品测量5次，相对标准偏差在1.1%～0.3%之间，精密度较高，结果见表2。2.3　方法回收率以5次测定结果平均值为样

4、本值，吸取一定体积的样品溶液于烧杯中，加入不同质量的氯离子标准溶液，按1.3.2进行测定了氯离子的加标回收率，回收率在96.6%～99.1%之间，准确度较高，结果见表3。3　结论该方法精密度高，准确度高，操作简单快捷，完全能够满足有机—无机复混肥料产品中氯离子的测定。..