广西不同产地莪术中吉马酮的含量比较

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1、广西不同产地莪术中吉马酮的含量比较作者：王建，刘雯，张炜，姚蓉，李伟，覃洁萍【摘要】　　目的建立以高效液相色谱法测定桂莪术中吉马酮含量的方法，并检测广西不同产地桂莪术中吉马酮的含量。方法采用Shim-packCLC-ODS柱(6.0mmID×15cm,5μm)，流动相为乙腈-水(60∶40)，流速：lml/min，检测波长215nm。结果吉马酮在5.825～582.5μg/ml范围内样品浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99992)，平均回收率为101.41%，RSD=2.82%(n=6)。结论福绵、港江、兴业3个产

2、地吉马酮含量最高；不同产地桂莪术中吉马酮的含量存在较大差异。【关键词】莪术吉马酮高效液相色谱法　　中药莪术是姜科植物蓬莪术CurcumaphaeocaulisValeton，广西莪术Curcumakaakplicity185型超纯水系统(MILLIPORE)。KQ-200VDB型双频数控超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。LG-16ak-packCLC-ODS柱(6.0mmID×15cm，5μm)；流动相为乙腈-水(60∶40)，流速：1ml/min，柱温：35℃，检测波长215nm。进样量5μl。理论塔板数以吉马酮峰

3、计应不低于6000。在此色谱条件下，吉马酮对照品和桂莪术样品的HPLC色谱图分别见图1～2。　　2.2对照品溶液的配制精密称取吉马酮对照品11.65mg，置10ml量瓶中，加60%乙腈溶解并定容至刻度，即得吉马酮对照品储备液。分别精密量取5，25，50，250，500μl对照品储备液，置1ml量瓶中，用60%乙腈定容至刻度，即得不同浓度的吉马酮对照品溶液。　　2.3供试样品溶液的制备取切碎的广西莪术鲜根茎5g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，回流提取1h，放冷至室温，用甲醇补足减失的重量，摇匀，0.45μm滤膜

4、滤过，即得。　　2.4线性关系的考察将“2.2”项下5个浓度的对照品溶液注入高效液相色谱仪，进样量5μl，按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积A对样品浓度C(μg/ml)进行回归，得标准曲线：A=15.93C-20.92，r=0.99992，其线性范围为5.825～582.5μg/ml。　　图1吉马酮对照品HPLC色谱图（略）　　图2桂莪术样品（桂平金田）HPLC色谱图（略）　　2.5精密度实验取对照品溶液，连续进样6次，进样5μl/次，对峰面积进行考察，峰面积的RSD为0.12%，说明仪器精密度很好。　　2.6稳定性实验

5、取同一份供试品溶液，分别于0，2，4，6，8，12，24h不同时间间隔点进样分析，对峰面积进行考察，峰面积的RSD为1.17%，结果表明样品溶液在24h稳定。　　2.7重复性实验取同一莪术样品6份，切碎，混匀，精密称定，分别按“2.3”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，在上述色谱条件下分别测定其色谱图，并计算其吉马酮的含量,结果吉马酮的平均含量为4.23%,RSD为1.7%(n=6),表明该法重复性较好。　　2.8加样回收率实验精密称取吉马酮对照品10.9mg，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。精密称取已

6、知吉马酮含量的切碎的广西莪术鲜根茎6份各2.5g，各分别精密加入甲醇20ml及上述对照品溶液5ml，其余操作同“2.3”项中的方法，结果表明吉马酮平均回收率为101.41%，RSD=2.82%(n=6)，说明本方法准确度较好。数据见表1。　　表1加样回收率实验（略）　　2.9样品测定取不同产地的莪术鲜根茎样品，按“2.3”项下方法制备各供试品溶液。取供试液5μl，注入高效液相色谱仪，按所设定的HPLC条件进行测定，按标准曲线法计算各样品中吉马酮的含量，每个产地取3份样品求平均值。结果见表2。　　表2不同产地吉马酮含量测定

7、结果比较（略）　　3讨论　　广西自古以来就是桂莪术的道地产地，自20世纪60年代野生变家种以来，栽培历史较久，栽培经验丰富。在国家大力推广“三农”政策的今天，发展当地优势产业，开辟大量的桂莪术种植基地，成了农民发家致富的一条捷径。钦州市桂莪术种植面积约2300ha，占全广西莪术种植面积的50%以上，其中主要分布在钦北区、灵山陆屋和青塘镇。灵山陆屋镇已自发形成莪术集散地，每年收获季节有大量全国各地客商前来联系业务。有3325户种植农户，种植面积达483.5ha。在玉林、兴业、南宁、贵港也有广泛种植。　　本实验考察了不同提取

8、溶剂及不同提取方法、提取时间、溶剂量等影响因素对提取率的影响，确定了本实验所采用的5倍量甲醇为溶剂，回流提取30min的最佳提取方法。　　从实验数据上看,不同产地的桂莪术中吉马酮的含量有明显差异。其中福绵、港江、兴业三个产地吉马酮含量最高，金田、陆屋和成均吉马酮含量较高，三隆含量最低。由此得知，玉林市内种植的桂莪术吉