广西不同产地莪术中吉马酮的含量比较论文

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时间:2018-07-06

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1、广西不同产地莪术中吉马酮的含量比较论文王建,刘雯,张炜,姚蓉,李伟,覃洁萍【摘要】目的建立以高效液相色谱法测定桂莪术中吉马酮含量的方法,并检测广西不同产地桂莪术中吉马酮的含量。方法采用Shim-packCLC-ODS柱(6.0mmID×15cm,5μm),流动相为乙腈-水(60∶40).freell/min,检测波长215nm。结果吉马酮在5.825~582.5μg/ml范围内样品浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99992),平均回收率为101.41%,RSD=2.82%(n=6)。结论福绵、港江、兴业3个产地吉马酮含量最高;不同

2、产地桂莪术中吉马酮的含量存在较大差异。【关键词】莪术吉马酮高效液相色谱法中药莪术是姜科植物蓬莪术CurcumaphaeocaulisValeton,广西莪术Curcumakaakplicity185型超纯水系统(MILLIPORE)。KQ-200VDB型双频数控超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。LG-16ak-packCLC-ODS柱(6.0mmID×15cm,5μm);流动相为乙腈-水(60∶40),流速:1ml/min,柱温:35℃,检测波长215nm。进样量5μl。理论塔板数以吉马酮峰计应不低于6000。在此色谱条件下,吉马酮

3、对照品和桂莪术样品的HPLC色谱图分别见图1~2。2.2对照品溶液的配制精密称取吉马酮对照品11.65mg,置10ml量瓶中,加60%乙腈溶解并定容至刻度,即得吉马酮对照品储备液。分别精密量取5,25,50,250,500μl对照品储备液,置1ml量瓶中,用60%乙腈定容至刻度,即得不同浓度的吉马酮对照品溶液。2.3供试样品溶液的制备取切碎的广西莪术鲜根茎5g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,回流提取1h,放冷至室温,用甲醇补足减失的重量,摇匀,0.45μm滤膜滤过,即得。2.4线性关系的考察将“2.2”项下5个浓度的对照品溶

4、液注入高效液相色谱仪,进样量5μl,按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积A对样品浓度C(μg/ml)进行回归,得标准曲线:A=15.93C-20.92,r=0.99992,其线性范围为5.825~582.5μg/ml。图1吉马酮对照品HPLC色谱图(略)图2桂莪术样品(桂平金田)HPLC色谱图(略)2.5精密度实验取对照品溶液,连续进样6次,进样5μl/次,对峰面积进行考察,峰面积的RSD为0.12%,说明仪器精密度很好。2.6稳定性实验取同一份供试品溶液,分别于0,2,4,6,8,12,24h不同时间间隔点进样分析,对峰面积进行考察,峰

5、面积的RSD为1.17%,结果表明样品溶液在24h稳定。2.7重复性实验取同一莪术样品6份,切碎,混匀,精密称定,分别按“2.3”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液,在上述色谱条件下分别测定其色谱图,并计算其吉马酮的含量,结果吉马酮的平均含量为4.23%,RSD为1.7%(n=6),表明该法重复性较好。2.8加样回收率实验精密称取吉马酮对照品10.9mg,置50ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度。精密称取已知吉马酮含量的切碎的广西莪术鲜根茎6份各2.5g,各分别精密加入甲醇20ml及上述对照品溶液5ml,其余操作同“2.3”项中的

6、方法,结果表明吉马酮平均回收率为101.41%,RSD=2.82%(n=6),说明本方法准确度较好。数据见表1。表1加样回收率实验(略)2.9样品测定取不同产地的莪术鲜根茎样品,按“2.3”项下方法制备各供试品溶液。取供试液5μl,注入高效液相色谱仪,按所设定的HPLC条件进行测定,按标准曲线法计算各样品中吉马酮的含量,每个产地取3份样品求平均值。结果见表2。表2不同产地吉马酮含量测定结果比较(略)3讨论广西自古以来就是桂莪术的道地产地,自20世纪60年代野生变家种以来,栽培历史较久,栽培经验丰富。在国家大力推广“三农”政策的今天,发展

7、当地优势产业,开辟大量的桂莪术种植基地,成了农民发家致富的一条捷径。钦州市桂莪术种植面积约2300ha,占全广西莪术种植面积的50%以上,其中主要分布在钦北区、灵山陆屋和青塘镇。灵山陆屋镇已自发形成莪术集散地,每年收获季节有大量全国各地客商前来联系业务。有3325户种植农户,种植面积达483.5ha。在玉林、兴业、南宁、贵港也有广泛种植。本实验考察了不同提取溶剂及不同提取方法、提取时间、溶剂量等影响因素对提取率的影响,确定了本实验所采用的5倍量甲醇为溶剂,回流提取30min的最佳提取方法。从实验数据上看,..毕业不同产地的桂莪术中吉马酮

8、的含量有明显差异。其中福绵、港江、兴业三个产地吉马酮含量最高,金田、陆屋和成均吉马酮含量较高,三隆含量最低。由此得知,玉林市内种植的桂莪术吉马酮含量普遍高,建议应当大力推广种植,增加种植面积。钦州市种植面积

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