hplcelsd法测定注射用硫酸异帕米星含量

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1、HPLCELSD法测定注射用硫酸异帕米星含量【摘要】目的建立高效液相色谱蒸发光散射检测(HPLCELSD)法测定注射用硫酸异帕米星含量的方法。方法色谱柱为ZorbaxSBC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1%三氟醋酸水溶液甲醇(体积比95∶5)),流速:0.5mL/min;蒸发光散射检测器,漂移管温度45℃,载气压力368Pa。结果异帕米星在0.1~0.8mg/mL的范围内呈较好的线性关系(r=0.9995),平均回收率101.0%,RSD=0.32%;系统精密度RSD=0.34%。结论本方法操作简便、快速，方法的精密度、准确性、重现性均较好

2、地满足质量控制的要求，可用于注射用硫酸异帕米星的质量控制。【关键词】高效液相色谱法;蒸发光散射检测器;硫酸异帕米星　　Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCELSDmethodforthequantificationofisepamicinsulfateintheinjection.MethodsTheanalysisedonacolumnofZorbaxSBC18(250mm×4.6mm,5μm).Themobilephaseconsistedof1%tifluoroaceticmethanol(95∶5)andthefloL·min-

3、1.Thedrifttubetemperatureg/mL(r=0.9995).Theaveragerecoveryethodissimple,rapid,accurateandreproducibleforthequalitycontroloftheinjectionofisepamicinsulfate.　　Keyicinsulfate　　硫酸异帕米星为氨基糖甙类抗生素,由庆大霉素B半合成而来，目前仅在日本抗生素基准解说（简称“日抗基”）中收载。“日抗基”中采用抗生素微生物检定法测定硫酸异帕米星的含量,操作烦琐、测定误差较大。由于氨基糖甙类抗生素无紫外吸收,无法采用紫外

4、检测器，因此,通常采用衍生化的方法进行测定［1~2］，但该法操作烦琐、费时,而且反应过程中可能会产生副产物,干扰有关物质的测定。蒸发光散射检测器（ELSD）是一种通用型质量检测器,其响应不依赖物质的光学特征,对无紫外或紫外末端吸收的有机化合物的检测显示出极大的优越性。有　　1．4．3稳定性试验取供试品（批号051101）溶液,分别于0、1、2、4、6、8h取20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,结果RSD为0.78%。　　1．4．4重复性试验取同一批供试品（批号051101），配制成6份溶液，分别进样分析，含量测定结果的RSD为0.6%(n=6)。　　1.5回收率试验精密称

5、取已知含量的注射用硫酸异帕米星适量（高、中、低各3份）和与之相对应量（按注射用硫酸异帕米星处方比例）的硫酸异帕米星标准品9份，分别置于100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，取20μL注入液相色谱仪进行测定,计算回收率，测得回收率分别为100.8%、100.9%和101.4%，平均回收率为101.0%，RSD为0.32%,表明回收率良好。　　2含量测定结果　　采用本法测定3批注射用硫酸异帕米星的含量；按企业申报的质量标准测定方法，采用微生物检定二剂量法测定注射用硫酸异帕米星的含量，结果见表1。结果表明两种方法的含量测定结果非常接近。硫酸异帕米星供试品溶液的色图谱见图1

6、。　　3讨论　　3.1本文所建立的HPLCELSD方法与目前中国药典采用的效价方法及英、美等国家采用的衍生化方法比较，具有以下优点:不需要进行衍生化，减少了样品前处理所带来的误差，提高了分析的精度。　　表13批样品HPLCELSD法与微生物检定法测定结果（略）　　Tab.1ContentofisepamicinsulfatedetectedbyHPLCELSDandantibioticsmicrobialassays,separately　　1.硫酸根;2.异帕米星　　图1硫酸异帕米星测定HPLC色谱图（略）　　Fig.1HPLCchromatigramofisep

7、amicinsulfate　　3.2已有