碳纳米管的合成和纳米纤维基体材料

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1、碳纳米管的合成和纳米纤维基体材料为了制造出良好的复合材料，必须具有分散性良好的碳纳米管和碳纳米纤维。我提出了一个简单的方法，即直接在颗粒表面添加合适的碳纳米材料。碳纳米管和碳纳米纤维在物体表面合成，硅粉颗粒在铁盐中饱和，直接在原始的水泥颗粒上，自然含有氧化铁。在温度范围从550到750℃，乙炔成功地被用来作为碳源。5–10壁的碳纳米管直径为10–15纳米颗粒在600℃和12–20纳米在750℃合成硅粒子。防止形成水泥颗粒，大部分的碳纳米纤维在直径约30nm生长。这表明，高温引起的水泥颗粒的化学和物理变化。最近碳纳

2、米管和碳纳米纤维引起了重大的科学关注是由于他们特殊的和有用的性质，比如优越的拉伸强度，弹性模量和电热传导性[1，2]。因此，少量的碳纳米管和纤维可以使不同的材料的机械性能和电气性能得到大大提高[3-5]。碳纳米管/纤维增强水泥基复合材料能够提供电磁干扰屏蔽[6]，并且这些材料能够进行无损探伤[7]。虽然预期的改善尚未实现[10-12]，但碳纳米管/纤维早已被应用在建筑行业的偶尔调查[8，9]。碳纳米管或纤维被作为基质材料，用于制作高强度碳纳米材料混凝土时最大的问题的是，由于其高度的聚合性，碳纳米材料不能通过简单的

3、混合程序轻易和均匀分散在水泥基中[12]。通常必需采用多而费时的过程，绝大部分的碳纳米管/纤维需要净化，分化，才能与原来的混合。尽管如此，但这些程序并没有导致由于碳纳米管/纤维水泥之间贫脊的连接而引起混凝土力学性能的显著增强[12]。在这封信中，我们报告一个简单的解决方法解决碳纳米管和纤维在基体中的良好分散性。一种理想的碳纳米材料可以简单的在基质颗粒表面生长。这也提供碳纳米材料和基体间的良好连接。作为基体材料，我们选择了硅粉水泥颗粒。硅粒子的大小从100nm到2um作为碳纳米管/纤维生长比较的模型对象。此外，硅是

4、众所周知的是用于建筑业，以微填充增加混凝土强度和在水泥水化过程中的火山灰反应的反应物[13]。此外，碳纳米管/纤维上大量的二氧化硅粒子可以均匀的引导碳纳米材料进入混凝土。至于另一个基体，我们选择了一种最重要的建筑材料水泥。水泥是由约1–20um大小的颗粒广泛分布组成，重要的是，自然包含铁氧化物。从而，可以直接作为催化剂支持碳纳米材料的合成。这项研究，FinnsementtiOy生产的含3.4%（重量）Fe2O3的抗硫酸盐侵蚀波特兰型水泥（CEM42.5N）正在使用。其他的一些主要水泥成分是二氧化硅，氧化镁和氧化铝

5、，这是已知的良好支撑碳纳米管生长的材料[14–16]。碳纳米管和纤维通过的传统的化学气相沉积法在大气压力下生成。如果没有其他方面的指定水泥颗粒不经过任何额外的处理被利用，乙炔和甲烷作为碳源。2克的二氧化硅颗粒和含有硝酸铁(3.8×10-3M)的水混合作为催化剂。然后搅拌1小时，在90℃的烘箱中干燥。在使用前，所得到的粉末放在地面上。碳纳米管/纤维的合成时，将水泥或饱和的二氧化硅粉放置在坩埚上，引入到石英电容分压器的（内直径12毫米）反应装置，加热到合成温度为氩气氛的流量280立方厘米/分钟。为了减少氧化铁，将28

6、0毫升/分钟的氢流引入反应器5分钟。之后，将28立方厘米/分钟的甲烷或乙炔通过反应堆20分钟。随后，合成阶段之后，关闭碳源和氢气的反应器，在氩流条件下冷却到室温。用乙炔为作为碳源时，硅和水泥颗粒完全覆盖在碳纳米材料上。在50℃温度下观察二氧化硅微粒表面，主要的碳纳米纤维的直径从30到50纳米。如图1所示，温度增加使碳纳米管壁增加5至10堵。碳纳米管的外部直径变化在600℃时为10到15纳米，在750℃时是12到20纳米。目前已知的最大长度的碳纳米管为15um。对于水泥颗粒，大部分的碳纳米纤维直径约为30nm，在同

7、一条件用于碳纳米管生长的二氧化硅粒子的平均长度为3um。（图2）。二氧化硅和水泥颗粒产品合成之间的差异告诉我们，水泥颗粒中催化剂的用量是不够的。为了检验这一假说，我们用铁盐使水泥颗粒饱和。把0.4克的水泥加入56ml的乙醇硝酸铁（3.8×10−3米）溶液作为饱和溶液。将溶液搅拌1.5小时和在周围的条件下干燥。然而，利用这些饱和水泥颗粒稍可以增加碳纳米纤维产量，但并能形成碳纳米管。最有可能形成不同的二氧化硅和水泥颗粒产品是由基质颗粒作为催化剂产生的不同的相互作用。在碳纳米管的顶端有催化剂颗粒，而碳纳米纤维的顶端并不

8、含任何催的化剂。这告诉我们，碳纳米管生长的顶部和碳纳米纤维形成的根部。在这种情况下，碳纳米纤维更容易作为水泥颗粒的一部分通过催化剂与水泥基体连接。由于水泥在高温下处理，它可能经过化学变化，可能使用这种材料的使用性能发生改变。为了检测这种可能的变化，水泥颗粒采用X射线粉末衍射（XRD）分析。通过使用α辐射技术在PhilipsPW2008上收集X射线衍射数据。在水泥颗粒达到7