锌-工作场所空气中锌及其化合物的测定

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1、工作场所空气有毒物质测定锌及其化合物1目的规范监测工作场所空气中锌及其化合物浓度的方法以及工作场所空气中锌及其化合物浓度的测定，确保对工作场所空气中锌及其化合物浓度的测定。2范围本标准规定了监测工作场所空气中锌及其化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中锌及其化合物浓度的测定。3规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GBZ159工作场

2、所空气中有害物质监测的采样规范4第一法火焰原子吸收光谱法4.1原理空气中气溶胶态锌及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在213.8nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定锌含量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。4.2.2采样夹，滤料直径为40mm。4.2.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。4.2.5烧杯，50ml。4.2.6表面皿。4.2.7电热板或电砂浴。4.2.8具塞刻度试管，25ml。4.2.9容量瓶，100ml。4.2.10原子吸收分光光度计，配备乙炔-空气火焰燃烧器和锌

3、空心阴极灯。4.3试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯。4.3.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。4.3.2盐酸，ρ20＝1.18g/ml。4.3.3高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。4.3.4消化液：100ml高氯酸加入到900ml硝酸中。4.3.5盐酸溶液：20ml盐酸加入到980ml水中。4.3.6标准溶液：称取0.1000g金属锌（光谱纯），溶于10ml盐酸中，用水定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用盐酸溶液稀释成1.0μg/ml锌标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存

4、现场采样按照GBZ159执行。4.4.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。4.4.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。4.4.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器中运输和保存。在室温下，样品可长时间保存。4.5分析步骤4.5.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操

5、作同样品，作为样品的空白对照。4.5.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，盖上表面皿，在电热板或电砂浴上缓缓加热消解，保持温度在200oC左右。至溶液无色透明近干为止。用盐酸溶液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至25ml，摇匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.5.3标准曲线的绘制：取6只25ml容量瓶，分别加入0.0、2.50、7.50、15.0、20.0、25.0ml锌标准溶液，各加盐酸溶液至25ml，配成0.0、0.10、0.30、0.60、0.80、1.0mg/ml锌标准系列。将

6、原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在213.8nm波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对锌浓度(μg/ml)绘制标准曲线。4.5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得锌浓度(μg/ml)。4.6计算4.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：293PVo=V×—————×—————……（1）273+t101.3式中：Vo—标准采样体积，L；V—采样体积，L；t—采样点的温度，℃；P—采样点的大气压，kPa。4.6.2按式（2）计算空气中

7、锌的浓度；25cC=――――――……（2）Vo式中：C—空气中锌的浓度，乘以1.24或2.084分别为氧化锌和氯化锌的浓度，mg/m3；25—消解后样品溶液的体积，ml；c—测得样品溶液中锌的浓度，mg/ml；Vo—标准采样体积，L。4.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法的检出限：氧化锌为0.025mg/ml，氯化锌为0.042mg/ml；最低检出浓度：氧化锌为0.008mg/m3，氯化锌为0.014mg/m3(以采集75L空气样品计)；测定范围为0.02～1mg/ml；平均相对标准偏差为3.4％。9.2本法的平均采样效率为

8、92.9％