钒-工作场所空气中钒及其化合物的测定

《钒-工作场所空气中钒及其化合物的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、工作场所空气有毒物质测定钒及其化合物1目的规范监测工作场所空气中钒及其化合物浓度的方法以及工作场所空气中钒及其化合物浓度的测定，确保对工作场所空气中钒及其化合物浓度的测定。2范围本标准规定了监测工作场所空气中钒及其化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中钒及其化合物浓度的测定。3规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引

2、用文件，其最新版本适用于本标准GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范4第一法N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度法4.1原理空气中气溶胶态钒及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在盐酸溶液中，钒离子与N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺反应生成红色络合物，用氯仿提取后；测量吸光度，进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。4.2.2采样夹，滤料直径为40mm。4.2.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。4.2.5烧杯，50ml。4.2.6电热板或电

3、砂浴。4.2.7刻度分液漏斗，100ml。4.2.8具塞比色管，10ml。4.2.9分光光度计。4.3试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。4.3.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。4.3.2盐酸，ρ20＝1.18g/ml。4.3.3高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。4.3.4硫酸，ρ20＝1.84g/ml。4.3.5磷酸，ρ25＝1.68g/ml。4.3.6高锰酸钾溶液，2.5g/L。4.3.7氨基磺酸溶液，0.5g/L。4.3.8饱和氟化钠溶液。4.3.9氢氧化钠溶液，50g/L。4.3.10硫酸溶液，9mol/

4、L：100ml硫酸慢慢加入100ml水中。4.3.11N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺氯仿溶液，2.5g/L。4.3.12标准溶液：称取0.1786g五氧化二钒（于105℃干燥1h），溶于10ml氢氧化钠溶液，并定量转移入100ml容量瓶中，加入5ml硫酸溶液，用水稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0μg/ml钒标准溶液。或用国家认可的标准标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。4.4.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集

5、15min空气样品。4.4.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。4.4.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。4.5分析步骤4.5.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。4.5.2

6、样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加2.5ml硫酸和5ml硝酸，在电热板上缓缓加热至溶液透明。取下稍冷，小心加入5滴高氯酸；继续加热至冒白烟时为止。取下放冷。加2ml磷酸和5ml水，加热至有气泡逸出，并冒白烟为止。用水定量转移入具塞比色管中，并稀释至10ml，摇匀，取5.0ml样品溶液于刻度分液漏斗中，加7ml水，供测定。若样品液中钒浓度超过测定范围，可用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.5.3标准曲线的绘制：在6只刻度分液漏斗中，分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml钒标准溶液，各加水至1

7、0.0ml，再加入1.0ml硫酸和1.0ml磷酸，配成0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mg钒标准系列。向各标准管中滴加高锰酸钾溶液，至溶液呈稳定的淡红色，放置2min。加入2ml氨基磺酸溶液和2ml饱和氟化钠溶液，随即加入8ml盐酸，使最后溶液浓度为4mol/L盐酸，再加水稀释至25ml，摇匀。加入5mlN-肉桂酰-邻-甲苯羟胺氯仿溶液，振摇2min，放置分层后，用滤纸条擦去分液漏斗下口管内水分；将氯仿层放入比色杯中，于530nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次。以吸光度均值对钒含量（μ

8、g）绘制标准曲线。4.5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得钒的含量(μg)。4.6计算4.6.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：293PVo=V×—————×—————……（1）273+t101.3式中：Vo—标准采样体积，L；V—采样体积，L；t—采样点