实验3工作场所空气中铅及其化合物的测定

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1、实验3工作场所空气中铅及其化合物的测定（引用标准：GBZ/T160.10—2004）一、实验目的1.了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法；2.了解原子吸收分光光度法的基本原理和分析方法；3.掌握工作场所空气中铅及苏化合物含量的测定方法。二、主要仪器及试剂仪器设备：AA—7020型原子吸收分光光度计（配备乙炔一空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯）；微孔滤膜，孔径0.8um;采样夹，滤料直径40mm;小型塑料采样夹，滤料直径25mm;空气采样器，流量0〜3L/min和0〜10L/min;烧杯，50mL；表面皿，直径约50mm；电热板或电砂浴；具塞刻度试管，5m

2、L；容量瓶，50ml。试剂：实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯；高氯酸，P20=1.67g/mL；硝酸，P20=1.42g/mL;消化液:100mL高氯酸加入到900mL硝酸中;硝酸溶液：10mL硝酸加入到990mL水中；标准溶液：称取0.1598g硝酸铅（优级纯,在105°C干燥2h），用少量硝酸溶液溶解，定量转移入1OOmL容量瓶中，并定容至刻度。此熔液为1.0mg/mL标准贮备液。临用前，用硝酸溶液稀释成10ug/mL铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。三、基本原理原子吸收光谱分析法也称为原子吸收分光光度法，简称“原子吸收法”。它是基于物质所产生的

3、基态原子蒸气对特定波长谱线（元素的共振线一特征谱线）的吸收作用而对元素进行定量分析的。空气中铅尘、铅烟和硫化铅用微孔滤膜釆集，消解后，在283.3mn波长下，用乙炔一空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。4.1样品的釆集、运输和保存（现场釆样按照GBZ159执行）4.1.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。4.1.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以lL/min流量采集2〜8h空气样品。4.1.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以lL/

4、min流量采集2〜8h空气样品。采样后，将滤膜的接尘而朝里对折2次，放入清洁容器中运输和保存。在室温下样品可长期保存。4.2分析步骤4.2.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。4.2.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5mL消化液，盖上表而皿，在电热板或电砂浴上缓缓加热消解，保持温度在200°C左右，至溶液无色透明近干为止。用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0mL,摇匀，供测定。若样品液中铅浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.2

5、.3标准曲线的绘制:取6只25mL比色管，分别加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5mL铅标准溶液（20ug/mL）,用去离子水稀释至lO.OmL，配成0.00、10、20、30、40和50Pg铅浓度标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在283.3nm波K:下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对铅浓度（Mg/mL）绘制标准曲线。4.2.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；由测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得铅浓度（ug/ml）。5数据处理5.1按式（1）将采

6、样体积换算成标准采样体积:P101.3293x273+r式中：VO—标准米样体积，L;V一米样体积，L;t-采样点的温度，r;P—采样点的大气压，kPa。5.2按式(2)计算空气中铅的浓度；式中：C一空气中铅的浓度，mg/m3；5-消解后样品溶液的体积，mL;c一测得样品溶液中铅的浓度，Pg/mL；Vq一标准采样体积，L。数据记泶表序号标准溶液浓度(ug/mL)吸光值A样品的吸光值样品中铅的含量(ug/mL)StdO0StdlStd2Std3Std4Std5附录AA-7020原子吸收分光光度计操作规程1准备工作安装空心阴极灯将需要使用的空心阴极灯插入灯座内，连接

7、好灯的电源，记录灯的位置，注意要连续测定的元素的灯的位置号应为单、双数间隔。2开机2.1火焰测量2.1.1打开乙炔钢瓶主阀（逆吋针旋转1〜1.5周），调节旋钮使次级压力表指针指示为0.05MPa。1.2打开空压机电源，调节输出压力为0.35MPa。2.1.3打开AA-7020主机电源。2.2石墨炉测量2.2.1打开AA-7020主机电源。2.2.2打开ASC-7020自动进样器电源。2.2.3打开GFA-7020石墨炉电源。2.2.4打开氩气钢瓶主阀（完全旋开），调节旋钮使次级压力表指针指示为0.35MPa。2.2.5打开冷却循环水电源。3联机自检3.1打开计算

8、机，单击【仪器】一【灯位