紫外可见分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量

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1、第１６卷第５期２０１４年５月天津职业院校联合学报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＴｉａｎｊｉｎＶｏｃａｔｉｏｎａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｓＮＯ．５Ｖｏｌ．１６Ｍａｙ．２０１４紫外可见分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量孙艳（天津港东科技发展股份有限公司，天津３００３８４）摘要：亚硝酸盐作为食品的增色剂和护色剂，被广泛应用于肉制品的加工中，但由于其对人身体健康会产生严重的危害，亚硝酸盐的食品添加量已被消费者所关注。本文以火腿肠为例，应用紫外可见分光光度法（盐酸萘乙二胺法），对其中的亚硝酸盐含量进行检测。设置仪器波长５３８

2、ｎｍ，测试结果平均值为４．６５ｍｇ／ｋｇ，低于国家标准对亚硝酸盐在食品中添加量的限值。结果证明此方法操作简便，线性良好是测定食品中亚硝酸盐含量的理想方法。关键词：紫外可见分光光度法；食品；亚硝酸盐（钠）；火腿肠职业中图分类号：ＴＳ２０１文献标识码：Ａ文章编号：１６７３－５８２Ｘ（２０１４）０５－００５３－０４一、前言亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠（ＮａＮＯ２）［１］。由于其属于食品护色剂，可以使食品尤其是肉制品的颜色鲜艳［２］，因此其被广泛应用在肉制品的加工中。添加亚硝酸盐虽然有其优点

3、，但也存在一定的危害。亚硝酸盐为强氧化剂，进入人体后，可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，使血红蛋白失去携氧能力，致使组织缺氧。除此之外，亚硝酸盐还有致癌作用，它可以与食物或胃中的仲胺类物质作用转化为亚硝胺。亚硝胺具有强烈的致癌作用，主要会引起食管癌、胃癌、肝癌和大肠癌等。由于亚硝酸盐的价格低廉且可以使食品增色保鲜，一些不法商贩为了减少生产成本，使用一些廉价原料并在食品生产加工中肆意添加亚硝酸盐，致使亚硝酸盐中毒事件频繁发生，因此如何能够快速、准确地检测出食品中亚硝酸盐含量是我们需要讨论的问题。本

4、文应用紫外可见分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量，依据ＧＢ５００９．３３－２０１０《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度法（盐酸萘乙二胺法），整理测试方法和实验数据，通过实验证明测方法具有快速、经济等优点。二、材料与方法（一）材料１．实验材料火腿肠（双汇牛肉风味香肠）。２．仪器及实验用具ＵＶ－５５０１型紫外可见分光光度计（天津港东），紫外／可见比色皿，玛瑙研钵，分析天平（０．０００１ｇ），称量纸，量筒，烧杯，容量瓶，棕色瓶，移液管，具塞比色管，玻璃棒，水浴锅，漏斗，漏斗架，擦镜

5、纸等。３．试剂亚铁氰化钾，乙酸锌，硼酸钠，对氨基苯磺酸钠，盐酸萘乙二胺，亚硝酸钠纯品，冰乙酸，盐酸等。（均为分析纯试剂）收稿日期：２０１４－０２－２５作者简介：孙艳（１９８５－），女，天津市人，助理工程师，主要从事分析仪器在食品质量与安全上的应用研究。·５３·（二）测定原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后（产生重氮盐），此重氮盐再与盐酸萘乙二胺（偶合试剂）偶合形成紫红色染料，用紫外可见分光光度计于波长５３８ｎｍ处测定其吸光度后，可与标准比较定量。（三）方法１．

6、样品前处理（１）样品提取：先将样品剥皮，取部分放入玛瑙研钵中去，研磨至肉泥状。然后精确称取５．００ｇ肉泥样品放置于５０ｍＬ烧杯中，边搅拌边加入１２．５ｍＬ的饱和硼砂溶液（５０ｇ／Ｌ）。待搅拌均匀后用约３００ｍＬ，７０℃的蒸馏水将样品混合液转移入５００ｍＬ容量瓶中。摇匀后将容量瓶置于沸水浴中，１５ｍｉｎ后取出，再进行冷水浴冷却至室温，最终得到样品的提取液。图１样品提取步骤流程图（２）样品净化：向处理好的样品提取液中加入５ｍＬ亚铁氰化钾溶液（１０６ｇ／Ｌ），摇匀，然后再加入５ｍＬ乙酸锌溶液（２２０ｇ／Ｌ）

7、，摇匀，加水定容至５００ｍＬ，摇匀。静置３０分钟后，糊化淀粉及大分子等物质沉淀于瓶底，上层溶液较澄清。取上层清液滤纸过滤，弃去前３０ｍＬ初滤液，留下的过滤液作为样品的净化液。图２样品净化步骤流程图注：同时制作样品空白（即不加入样品进行提取和净化过程）。２．标准溶液制备（１）亚硝酸钠标准溶液（２００μｇ／ｍＬ）：用分析天平精密称取０．１０００ｇ于１１０℃～１２０℃中干燥恒重的亚硝酸钠标准品，加水溶解移入５００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，混匀。（２）亚硝酸钠标准使用液（５．０μｇ／ｍＬ）：精密吸取亚硝酸钠标

8、准溶液５．００ｍＬ，置于２００ｍＬ容量瓶中，加水释至刻度，混匀。注：为了防止亚硝酸钠被溶液氧化，亚硝酸盐标准使用液（５．０μｇ／ｍＬ）要现用现配！３．标准样品及样品待测液制备配制好的亚硝酸钠标准使用液和样品净化液，需要做经一步的处理，反应配制成待测溶液。分别吸取一定量的溶液置于具塞比色管中，加入对氨基苯磺酸溶液（４ｇ／Ｌ），混匀，静置３～５分钟，使其产生重氮盐。然后再加入盐酸萘乙二胺溶液（２ｇ／Ｌ），定容，盐酸萘乙二胺与重氮盐偶合形成紫红色染料，摇匀，静