马鞭草药材中马鞭草苷含量测定方法的研究论文

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1、马鞭草药材中马鞭草苷含量测定方法的研究论文【摘要】目的对马鞭草药材有效成分进行含量标准研究。方法采用高效液相色谱(HPLC)法对药材中的马鞭草苷进行含量测定。结果马鞭草药材中马鞭草苷含量不低于0.30%。加样回收率为100.96%，RSD为2.31%。结论HPLC方法专属性强、精密度高、重复性好，可用于马鞭草药材质量控制。【关键词】马鞭草;马鞭草苷;高效液相色谱法马鞭草为马鞭草科植物马鞭草VerbenaofficinalisL.的干燥地上部分，性味苦、凉，归肝、脾经;具有活血散瘀，截疟，解毒，利水消肿等功效1。马鞭草苷为其有

2、效活性成分之一.freela公司提供，lot：1077090)2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：迪马C18柱(250mm×4.6mm，5μm);流动相：甲醇-水(30∶70);流速：1.0ml·min-1，检测波长：240;柱温：室温(25℃);理论板数按马鞭草苷峰计算应不低于4000;色谱图见图1。a马鞭草对照品b马鞭草药材1马鞭草苷图1马鞭草药材HPLC图2.2对照溶液的制备精密称取马鞭草苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每毫升含83.84μg·ml-1的溶液。2.3提取方法选择2.3.1不同提取方法以甲醇为溶剂，分别

3、考察超声提取、回流提取、索氏提取1h和1.5h(见表1)，结果表明，采用水浴回流提取含量最高，故选用回流为提取方法。2.3.2不同溶剂的比较分别用不同浓度甲醇、乙醇为溶剂，回流提取0.5h，制备供试品，见表2。结果以乙醇为溶剂提取的含量均高于甲醇，且25%和50%乙醇提取率取高，由于是水浴回流提取，故选用50%乙醇为溶剂。2.3.3不同提取时间以50%乙醇为溶剂，采用水浴回流提取不同时间，制备供试品，见表3。结果表明，提取1h和1.5h的含量基本一致，故采用回流提取1h。表1不同提取方法提取马鞭草苷含量比较表2不同溶剂回流提

4、取法(0.5h)提取马鞭草苷含量比较表350%乙醇回流提取法不同提取时间提取马鞭草苷含量比较2.4供试品溶液的制备取本品细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25ml，称定重量，水浴回流1h，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，即得。2.5线性关系的考察分别精密吸取对照品溶液1，2，4，6，8，10，12μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积为横坐标、进样量为纵坐标，得线性回归方程：Y=6.90717×10-7X+5.20785×10-4，r=0.999993。马鞭草苷

5、在0.08384～1.00608μg与峰面积具有良好的线性关系。2.6精密度实验精密吸取马鞭草苷对照品溶液(83.84μg·ml-1)10μl，重复进样5次，测定峰面积，得其RSD=0.20%。2.7稳定性实验取马鞭草药材供试品溶液10μl，每隔2h测定1次，结果表明马鞭草苷在8h内稳定，样品中马鞭草苷峰面积的RSD为0.54%(n=5)。2.8重复性实验取马鞭草药材，按供试品溶液的制备方法，按取样量的80%，100%，120%，制备3个不同浓度的供试品溶液各3份，分别注入色谱仪10μl，测定峰面积，结果样品平均含量5.36

6、mg·g-1，RSD=1.28%。2.9回收率实验取已测定含量的供试品9份，每份各0.1g，精密称定，3份1组，各组分别加入马鞭草苷对照品溶液(0.4192mg·ml-1)1.0，1.3，1.6ml，分别注入色谱仪10μl，测定峰面积，见表4，结果平均回收率100.96%，RSD为2.31%(n=9)。见表4。表4药材供试品中马鞭草苷的回收率2.10样品测定对10批马鞭草药材按上述色谱条件进行含量测定。结果见表5。表510批马鞭草药材含量测定结果3讨论以马鞭草苷对照品溶液进行紫外(200～400nm)扫描，在240nm处有最

7、大吸收，经实验结果证明马鞭草苷在240nm处样品无干扰，且分离效果良好，故选择240nm作为检测波长。本品所含马鞭草苷的含量测定未曾报道过，故在实验中，对本品进行不同提取方法、不同溶剂提取、不同提取时间的优选，结果以50%乙醇为溶剂，水浴回流1h的方法最为有效。马鞭草中马鞭草苷的含量在3.0～6.0mg·g-1内变化，考虑到药材质量受产地、存放、加工等因素的影响，其马鞭草含量差异较大，因此有必要做进一步研究。《中国药典》2005年版中，马鞭草含量测定为TLC测定能果酸，考虑到HPLC的检测灵敏度、精密度、重复性等均优于TLC

8、，故该实验可作为提高马鞭草质量标准的有力依据。【