毛细管电泳法测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量

《毛细管电泳法测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、毛细管电泳法测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量作者：宋粉云龚红全林琳彭子彦【摘要】目的建立同时测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸含量的方法。方法采用毛细管电泳法，电泳条件：未涂层弹性融硅石英毛细管柱（55cm×75μmID，有效长度47cm）；以40mmol/L硼砂溶液（pH9.30）为运行缓冲液；分离电压15kV；重力进样5s（高度15cm）；检测波长310nm。结果以对硝基苯甲酸为内标，黄芩苷、绿原酸的线性范围分别为20.2～101.0μg/mL（r=09981），5.15～25.75μg/mL（r=0.9991）。银黄胶囊中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分

2、别为105.0%、97.2%，银黄颗粒中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为101.3%、96.6%。结论该法简便、快速、准确可靠，可用于银黄胶囊及银黄颗粒的质量控制。【关键词】毛细管电泳；银黄胶囊；银黄颗粒；黄芩苷；绿原酸　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthecontentdeterminationofbaicalinandchlorogenicacidinYinhuangcapsulesandYinhuanggranules.MethodsSamples×75μm,47cm）using40mmol/LNa2B4O7（pH9.

3、30）asrunningbuffer.Thevoltage.ResultsThemethodL（r=0.9981）forbaicalinand5.15~25.75μg/mL（r=0.9991）forchlorogenicacid.TheaveragerecoveriesofbaicalinandchlorogenicacidinYinhuangcapsulesinationofbaicalinandchlorogenicacidinYinhuangcapsulesandYinhuanggranules.　　KeyID，总长55cm，有效长度47cm，河北锐年永沣色谱器件有限

4、公司）。　　　　黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110715200514）；绿原酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110753200413）；银黄胶囊（中山市中智制药有限公司，每粒0.3g）；银黄颗粒（中山市中智制药有限公司，每包4g）；硼砂、对硝基苯甲酸、NaOH、甲醇等均为分析纯，水为二次蒸馏水。　　2实验部分　　2.1溶液的制备　　2.1.1内标溶液精密称取对硝基苯甲酸一定量，加甲醇制成300μg/mL的内标贮备液。　　2.1.2对照品溶液广东药学院学报，2007，23(3)第3期宋粉云，等.毛细管电泳法测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含

5、量精密称取黄芩苷对照品20.2mg，置100mL量瓶中，加75%（体积分数）甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（质量浓度为202μg/mL）；精密称取绿原酸对照品10.3mg置100mL量瓶中，加50%（体积分数）甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（质量浓度为103μg/mL）。　　2.1.3供试品溶液的制备　　银黄胶囊：取本品20粒，精密称定重量，倾出内容物，将囊壳拭净，精密称定囊壳重量，求得平均装量。取混匀的内容物约0.5g，精密称定，置具塞锥型瓶中，精密加入50%（体积分数）甲醇50mL，称定重量，超声处理30min，放冷，称重，用50%（体积分数

6、）甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2mL，置25mL量瓶中，精密加入内标贮备液5mL，加50%（体积分数）的甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm滤膜过滤，取续滤液，即得。　　　　银黄颗粒：取银黄颗粒，研碎，取约1g，精密称定，置具塞锥型瓶中，精密加入50%（体积分数）甲醇50mL，称定重量，超声处理30min，放冷，称重，用50%（体积分数）甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2mL，置25mL量瓶中，精密加入内标贮备液5mL，加50%（体积分数）的甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm滤膜过滤，取续滤液，即得。　　2.2电泳条件　

7、　未涂层弹性融硅石英毛细管柱（55cm×75μmID），有效长度47cm；以40mmol/L硼砂溶液（pH930）为运行缓冲液；分离电压15kV；重力进样5s（高度15cm）；检测波长310nm；温度25℃，湿度小于70%。毛细管柱在使用前依次用0.1mol/LNaOH溶液、水、运行缓冲液各冲洗约5min，样品分析间隔用运行缓冲液平衡2min。在此条件下，对照品、样品色谱图如图1所示。　　2.3标准曲线制备分别吸取一定量的黄芩苷、绿原酸、对硝基苯甲酸对照品贮备液，加50%（体积分数）甲醇稀释成含黄芩苷质量浓度为2