侧柏叶挥发油β

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1、侧柏叶挥发油β【摘要】目的优选侧柏叶挥发油β-环糊精包合物制备最佳工艺条件。方法采用L9（34）正交试验，以包合物收得率、挥发油包合率为筛选指标，考察挥发油与β-环糊精的比例、包合温度、包合时间3个因素对饱和水溶液法制备β-环糊精包合物工艺的影响。结果最佳工艺条件:挥发油与β-环糊精的比例为1﹕6（ml﹕g），包合温度为40℃，包合时间为2h。结论包合工艺简单，所得包合物包合率和收得率较高。【关键词】侧柏叶挥发油β-环糊精包合物AbstractObjectiveTooptimizethebestpreparationofencapsulationtechnologyforPl

2、atyclatusorientalisvolatileoil-β-cyclodextrin.MethodsTheprocessentaldesignusingorthogonalformL9（34）．Thecontentofvolatileoilinencapsulationandtherecoveryrateofencapsulationperatureandtimeonβ-cyclodextrinpreparedbysaturaratedethodalencapsulationconditionsl﹕g），inclusiontemperature40℃andinclusi

3、ontime2h.ConclusionTheincludingtechnologyissimple，reasonablel侧柏叶挥发油，按体积比1﹕1加入无水乙醇稀释后缓慢滴加到β-CD溶液中，搅拌至规定时间后冷却至室温，放入冰箱冷藏（4℃）24h，抽滤，沉淀，用30ml石油醚洗涤3次，置40℃环境中低温干燥，即得白色粉末状包合物。1.2.3正交试验设计根据预试验及文献［2］，选择挥发油与β-CD比例（A）、包合温度（B）、包合时间（C）3个因素，各因素各设3个水平，以包合物收得率、挥发油包合率为评价指标，权重系数分别为0.3、0.7，进行L9（34）正交试验，筛选最佳包合条

4、件，各因素水平见表1。表1因素水平表(责任编辑：admin)1.2.4包合物中挥发油的含量测定将所制得的包合物精密称重，置于500ml圆底烧瓶中，加入蒸馏水300ml，测定包合物中实际含油量；同时进行挥发油空白回收率测定，精密量取侧柏叶挥发油1.00ml，按上述方法平行试验3次，其结果为86％。挥发油空白回收率（％）＝收集挥发油量（ml）／加入挥发油量（ml）×100％包合物收得率（％）＝包合物实际重量（g）／［投油量（g）＋β-环糊精量（g）］×100％挥发油包合率（％）＝包合物中实际含油量（ml）／［投油量（ml）×空白回收率］×100％2结果2.1正交试验结果及方差分析

5、结果（见表2～3）表2显示，挥发油与β-CD的比例为1﹕6（ml﹕g）时最优；包合温度为40℃时最优；包合时间为2h时最优，由极差分析可知，影响挥发油包合的因素作用主次为A＞C＞B。表3显示，挥发油与β-环糊精的比例对包合具有极显著性影响，包合温度、包合时间对挥发油包合影响不显著，各因素对综合评分的影响大小依次为A＞C＞B，优选出最佳包合工艺条件为A2B1C2，即挥发油与β-CD的比例为1﹕6（ml﹕g），包合温度为40℃，包合时间为2h。2.2包合工艺验证试验为验证上述正交试验结果的可靠性，按上述最佳包合工艺条件制备3批样品，测得包合物收得率、包合率后算出平均值，与正交试验

6、比较，其结果相近，说明该制备工艺稳定、可行。2.3包合物薄层鉴别试验表2L9（34）正交试验表表3方差分析注：F0.05（2，2）＝19.0吸取侧柏叶挥发油的乙醇溶液、包合物的乙醇溶液、包合物中回收的挥发油乙醇溶液各8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30℃～60℃）-醋酸乙酯（85﹕15）为展开剂展开，取出，晾干，喷以5％香草醛浓硫酸溶液，105℃烘至斑点显色清晰。包合物中回收的挥发油乙醇溶液在与侧柏叶挥发油的乙醇溶液相对应的位置出现相同颜色的斑点，成分未见变化，包合物的乙醇溶液展开后，没有斑点，说明侧柏叶挥发油确实进入了β-环糊精分子腔内形成了包合物。3讨论β-

7、CD是7个葡萄糖分子以1，4-糖苷键连接而成的环状低聚糖化合物，分子结构是上窄下宽两端开口的环状中空圆筒，两端和外部为亲水性，内部为疏水性，药物分子包合于环状结构中，形成超微囊状包合物，β-CD与挥发油包合是一种物理过程，不发生化学变化，挥发油仍能保持原有的性质和作用。据文献报道［3］，用β-CD包合挥发油的方法较多，包括饱和水溶液法、研磨法、超声法、冷冻干燥法、喷雾干燥法、旋转蒸发法、超临界流体法等。本实验采用饱和水溶液法对侧柏叶挥发油β-环糊精包合工艺进行了研究，确定了最佳工艺条件，为提高该药材的利