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时间:2018-11-15
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1、中华人民共和国行业标准L-天门冬氨酸QB/T1118—91━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了L-天门冬氨酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于发酵法、酶法生产制得的L-天门冬氨酸。2引用标准GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB604化学试剂酸碱指示剂pH变
2、色域测定通用方法GB5009.11食品中总砷的测定方法GB7718食品标签通用标准GB8451食品添加剂中重金属限量试验法3产品分类3.1本品分为优级、一级两种规格。3.2产品的化学名称、分子式、结构式和分子量。化学名称:L-天门冬氨酸α-氨基丁二酸L-氨基琥珀酸分子式:C4H7NO4H|结构式:HOOC—CH2—C—COOH|NH2分子量:133.104技术要求4.1外观和感观要求本品为白色结晶或结晶形粉末,无嗅,略带酸味,无肉眼可见杂质。微溶于水,不溶于乙醇和乙醚。4.2理化指标见表1。表1━
3、━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━等┃┃项指级┃优级┃一级目标┃┃━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━含量%┃≥98.5┃≥98.0━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━透光率%┃≥98┃≥95━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━比旋光度(α)20D(干态)┃+24.8°~+25.8°┃+24.5°~+26.0°━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━
4、━━━氯化物(以Cl计)%┃≤0.02┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━干燥失重%┃≤0.20┃≤0.25━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━灰分%┃≤0.1┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━铁(Fe)%┃≤0.001┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━铵盐(以NH4+计)%┃≤0.05┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━
5、━硫酸盐(SO4--)%┃≤0.03┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━其它氨基酸┃不得检出┃—━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━重金属(以Pb计)%┃≤0.001━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━砷(As)%┃≤0.0002━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━注:出口产品可按合同执行。5试验方法本试验方法中所用水,系指纯度符合分析要求的蒸馏水或去离子水,所用试剂
6、除另有注明外,均指分析纯。5.1外观和感官检查将样品撒在白色滤纸上,或投入水、乙醇、乙醚溶液中,用目视法检查其颜色、杂质及可溶性。5.2理化试验5.2.1含量5.2.1.1非水滴定法a.原理在冰乙酸溶剂中,天门冬氨酸呈弱碱性,可用高氯酸溶液进行中和滴定。b.试剂和溶液(1)高氯酸(GB623):0.1mol/L标准溶液,按GB601配制与标定;(2)甲酸(HG31296);(3)冰乙酸(GB676):加入0.2%乙酸酐,放置两日后使用;(4)0.2%α-萘酚苯基甲醇的乙酸指示液。c.分析步骤称取预
7、先于105℃烘干3h的试样约0.15g,精确至0.0002g,加6ml甲酸使之溶解,再加50ml冰乙酸、10滴α-萘酚苯基甲醇的乙酸指示液,以0.1mol/L高氯酸溶液滴定至绿色为终点。同时做空白试验。注:若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过10℃,则须重新标定高氯酸溶液的浓度;如不超过10℃,可按补充件附录加A以校正。d.结果的计算(V-V0)×C×0.1331X1=━━━━━━━━━━━×100………………………(1)m式中:X1——天门冬氨酸的含量,%;V——试样消耗高氯酸标准溶液的体积
8、,ml;V0——空白试验消耗高氯酸标准溶液的体积,ml;c——高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;m——取样量,g;0.1331——与1.00ml高氯酸标准滴定溶液〔c(HClO4)=1.000mol/L〕相当的以克表示的天门冬氨酸的质量。所得结果应表示至一位小数。e.允许差平行试验测定值之差不得超过0.2%。5.2.1.2中和滴定法a.原理天门冬氨酸系含有两个羧基的酸性氨基酸,具有酸的特性,可用氢氧化钠溶液进行中和滴定。b.试剂和溶液(1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB6
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