反相高效液相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚及黄樟醚含量

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1、反相高效液相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚及黄樟醚含量【摘要】目的：以陕西洛南产北细辛为研究对象，采用反相高效液相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚及黄樟醚含量，以满足质量控制的要求.方法：以甲醇水（80∶20）为流动相，流速1mL/min,经InertsilODS3(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离，于250nm波长检测.结果：甲基丁香酚及黄樟醚的分离效果良好.甲基丁香酚在19.28~462.72mg/L浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程为：Y=46156.59X+32840.02（r=0.9999，n=5）；黄樟醚在11.78~471.2

2、0mg/L浓度范围内呈良好的线性关系，回归方程为：Y=29591.52X-75017.20（r=0.9999，n=5）.甲基丁香酚和黄樟醚的平均回收率分别为99.95%和100.03%，相对标准偏差分别为0.97%和0.68%.结论：本法可同时测定细辛挥发油中甲基丁香酚及黄樟醚的含量，为质量控制提供依据，方法简便、快速，准确.【关键词】反相高效液相色谱细辛挥发油甲基丁香酚黄樟醚　　0引言　　细辛主要有效成分为挥发油，甲基丁香酚和黄樟醚是挥发油中的主要成分.甲基丁香酚有麻醉和镇痛作用，黄樟醚为广谱抗霉菌成分.但　　2.1.5回收率实验精密称量同一批(批号200

3、70912)已知含量的挥发油10mg平行6份，分成3组，每组2份，分别加入对照品溶液(甲基丁香酚308.48mg/L，黄樟醚282.72mg/L)0.25，0.5及1.0mL.甲醇溶解定量至25mL，摇匀，分别进样20mL，记录色谱图，计算甲基丁香酚和黄樟醚的回收率（表1，2）.　　表1甲基丁香酚的加样回收率样品取样量（略）　　表2黄樟醚的加样回收率样品取样量（略）　　2.2挥发油的提取及含量测定　　2.2.1细辛挥发油的提取将1.0kg北细辛粉碎后装入挥发油提取器中，加适量水浸润2h，通入温度为120℃的水蒸汽，蒸汽压力0.02kPa，蒸馏3h，25℃冷凝

4、回收油水混合液，过滤后经油水分离器分离，无水硫酸钠干燥后得挥发油.挥发油为淡黄色透明油状液体，具有特殊浓郁香味，得油率约2.4%.　　2.2.2挥发油中甲基丁香酚和黄樟醚的含量测定分别取对照品溶液和供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，记录峰面积，按外标法计算含量（表3）.根据以上3批样品的检测结果，陕西洛南产北细辛地下部分的挥发油中甲基丁香酚和黄樟醚含量分别为529.92和5.55mg/g.　　表3挥发油样品中甲基丁香酚和黄樟醚含量测定结果（略）　　　　3讨论　　细辛虽属常用中药，但因其毒性较大，中医早有"细辛不过钱"的说法，我国历版药典也均规定常用量为1

5、~3g.目前对细辛的毒性大小存在很大争议，但普遍认为细辛的毒性来源于所含挥发油中的主要成分甲基丁香酚和黄樟醚［3］.现代药理学认为甲基丁香酚是细辛镇咳祛痰、镇痛和麻醉的主要成分［4］；黄樟醚有良好的抗真菌作用［5］，并且至今也未见长期接触（比如种植细辛的员工）或使用细辛而导致癌症的流行病学的报道，因此安全而有效的使用细辛的前提是建立细辛及其制品的质量控制标准.　　细辛在传统的汤剂应用中因其用量小和以挥发油作为主要药效物质，一般在煎煮时后下，而在大剂量应用时为了减小毒性而长时间高温度煎煮以减小挥发性成分.在现代中药制药工业中，一般先提取挥发油，在制剂工艺的最后

6、阶段再加入挥发油，这样既可节省资源又可以保证药物的疗效.此外，可入药的细辛品种和产地不同，总挥发油的含量差异较大，甲基丁香酚和黄樟醚的含量也有很大的差异［6-7］.细辛地上部分含用马兜铃酸，2005版药典开始规定不使用地上部分［8］，但是地上部分也含有挥发油，为了充分利用细辛资源，利用细辛地上部分提取的挥发油开始面市.因此建立HPLC测定细辛挥发油中的主要成分甲基丁香酚和黄樟醚的含量很有必要.　　细辛挥发油中的主要成分甲基丁香酚和黄樟醚含量的测定主要采用气相色谱法［6,9］，我们首次采用反相高效液相色谱同时测定细辛挥发油中的甲基丁香酚和黄樟醚.甲基丁香酚的最

7、大吸收波长为282nm，黄樟醚的最大吸收波长为250nm，因挥发油中黄樟醚含量相对较低，因此在测定时选择250nm为测定波长.结果表明本方法简便、快速，准确.可为建立细辛挥发油的质量控制标准提供依据.【参考