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1、实验一、异烟肼原料药的鉴别及质量分析一、目的要求1.复习并掌握毗啶类药物鉴别反应的实验原理。2.复习并掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的实验原理。3.掌握红外光谱法鉴别药物的操作方法。4.掌握溴酸钾法测定异烟肼含量的操作方法。二、仪器及试药1.器材岛津FTIR—8400型傅立叶变换红外分光光度计，电子天平（精度0.01）,万分之一分析天平，称S瓶，称ffl纸，药匙，研钵，简，玻璃棒，酸式滴定管，锥形瓶（250mL）2.试药异烟肼原料药，盐酸（AR），甲基橙（AR）,溴酸钾（AR）,碘化钾（AR）,硫酸（AR），硫代硫酸钠（AR）,无水碳酸钾（AR）,重铬酸钾（
2、基准试剂），可溶性淀粉（AR），纯化水。三、实验溶液配制1.甲基枪指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。2.0.01667mol/L溴酸钾滴定液：取溴酸钾2.8g,加水适H使溶解成1000mL，摇匀。3.0.01667mol/L溴酸钾滴定液的标定：精密量取本液25mL,置碘量瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5mL,密塞，摇匀，在暗处放置5分钟后，加水100mL稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。室温在25°
3、C以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20°C。4.稀硫酸：取浓硫酸57mL，加水稀释至1000mL,即得。木液含硫酸应为9.5%-10.5%。5.0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。6.0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的标定：取在120°C干燥至怛重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定，置碘量瓶屮，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使洛解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放fi10分钟后，加水250mL稀释，用硫代硫酸钠滴定液（0.1m
4、ol/L）滴定至近终点时。加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。根据滴定液的消耗£1与重铬酸钾的取用算出本液的浓度，即得。室温在25°C以上时，应将反应液及稀释液用水降温至约20°C。1.淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水屮，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清夜，即得。本液应临时新制。实验原理异烟胼又称雷米封，异盐酸肼。主要用于各型肺结核的进展期、溶解播散期、吸收好转期，尚可用于结核性脑膜炎
5、和其他肺外结核等。本品常需和其他抗结核病药联合应用，以增强疗效和克服耐药菌。此外，异烟肼对痢疾、百口咳、麦粒肿等也冇一定疗效。1.原料药的鉴别红外光谱常用于有机化合物的结构确定，是一种专属性很强、应用较广的药物鉴别方法，固体、液体、气体样品均可采用红外光谱法鉴別。它多用于组分单一、结构明确的原料药，因其专属性较强，特别适合于其他方法不易区别的同类药物。异烟肼的分子结构中具宥N-H和C=O等官能团，另外还具有吡啶杂环，通过红外光谱定性，能鉴别出其主要特征吸收峰的归属情况。异烟肼标准红外光谱图见下图：1003000eoooHAVENUnBERl•isoa10
6、005DOHIT-N0=1700(dSDBSNO=1853
7、ER-NIDA-63715:KBRDISCISONICOTINOHYDRRZIDEC6HtNjOmtjsnlsse40003A3Q6219676BJ3362299527606793JQ432412224186^6B3111121630IBJ192aJL©7479aaei2e160244J1496064690aoi42Q1SS711JQ636B74SSB2Q6433149353J036QJL6”2226747914132DJ0046066227NH异烟肼标淮红外光谱图2.原料药的含量测定异烟肼结构
8、中的酰肼基团具宥还原性，在强酸性介质中可与溴酸钾发生定量反应，反应式如下：十：托0十2KBr五、实验内容及步骤1.鉴别用岛津FTIR—8400型傅立叶变换红外分光光度汁进行官能团定性。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。1.含量测定实验方法.•取本品约0.2g，精密称定，置100mL量瓶屮，加水使溶解并稀释至刻度。摇匀；精密量取25mL，加水50mL、盐酸20mL与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18-25°C）至粉红色消失。每1mL溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mgWC6H7
9、N3O。平行实验三次。屮国药典（2005）规定，本品按干燥品计算，含C6H7N3
