纳米材料的x射线分析

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1、W醐齢b晶粒:原子呈周期性排列的范围。颗粒(一次颗粒):粉末中能分开并独立存在的最小实体。团粒:由于颗粒间的某种相互作用力所形成的团聚体射线荧光信息源于元素原了•的电子壳层结构,通过XRF可以获取物质的化学成分,范围尺度在O.lnm左右。X射线衍射源于原子在空问的位置排布,通过XRD可以获取物质的物相组成、晶体结构、晶格参数、晶粒大小、择优収向、残余应力等等。尺度范围在O.lnm〜10nm左右PrinciplesofSAXSandXRDXRDX射线小角度散射源于散射体的电子密度M体外介质也子密度之差,通过SAXS可以鉴定纳米级散射体的尺度分布和

2、表征长周期结构。尺度范围在Inm〜300nm左右SAXS□X射线小角散射(SAXS)系发生于原光束附近0〜几度范围内的相干散射现象,物质内部1至数百纳米尺度的电子密度的起伏是产生这种散射效应的根本原因。□SAXS技术可以用来表征物质的长周期、准周期结构以及呈无规分布的纳米体系。□可广泛地用于金属和非金属纳米粉末、胶体溶液、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔、GP区和沉淀析出相尺寸分布的测定。□在X射线小角散射测试中,参与散射的颗粒数一般高迖数百亿个,在统计上有充分的代表性。□即使颗粒彼此不能很好的分散,所测结果所对应的也是一次(原)颗粒

3、尺寸,既非团粒亦不是晶粒尺寸。□制样也较简便。常规小角散射测角仪狭缝系统:“切割”式准直,4狭缝光学系统单色化:滤光片+PHAasK«+SPU£„ln«1.5,阁4小州败射測厥光路ra1—X光管4一鳎攀*7—M敵快鳍2—发赚快场5-SPL篡一鑲受狭繾3—Mirror6—押A9一採測B2X.P*rtGraphics4Identify用3.Hybrid后26mm处加SPLBJKi光染的拡伎曲线Graph:A12O3-2OXM2O3-2O在SAXS测试条件下的原光束强度分量对比M°)I/Io(%)0.0001000.0250.190.0380.018

4、0.0570.0040.0800.002bpil!D8vua

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9、8S-ntx)X.b©Uetsbpiceiqeun^X阁2’MT-83错钾卯、1,相擗料即豬初砧苺镪谣抄韭S3-Dec-0J4e06SGUdUDd表3测试结果对比概况样品代号测试所用仪器平均粒径及偏差中位径及偏差粒度分别直方图的比较D(nm)AD/D"(%)加m)Ad/d(%)ZnO-13014、Kratky13.6•0.712.8+1.6很相似X'PeiVHybrid+FSS13.513.0AI2O3-3#3014、

10、Kratky63.0•3.735.3-12.5基本相似X'Pert/Hybrid+FSS60.730.9Ni-S33014、Kratky63.2+0.633.7+2.7基本相似X'Pert/Hybrid+FSS63.634.6Fe(Gu-Jh)3014、Kratky84.7+8.033.8•4.1大体相似XTert/Hybrid+FSS91.532.4

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