X射线衍射技术在纳米材料中的应用.pdf

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1、X射线衍射技术在纳米材料中的应用ApplicationofX—RayDiffractioninNanomaterials陆金生LuJinSheng帕纳科公司(原飞利浦公司分析仪器部)北京办事处100045PANalYtical，BeijingOffice100045摘要本文介绍用x射线衍射技术测试纳米材料的晶粒度、颗粒度、结晶度的方法，并介智{了各种纳米材料的物相鉴定、物相定量的新方法。同时还介绍了各种纳米材料微厩、微量、薄膜、包层的物相鉴定方法。AbstractInthispaper,wediscusstheapplicationoft

2、heX-raydiffractioninnanomaterialsincludingthemeasurementsofgrainsize，granularsize，erystallinity,andthestructureidentificationandquantitativeanalysisofphases．WealsointroducesomenewmethodsofmicroareaandthinfilmanalysisbyusingX—raydiffraction．前言纳米材料的晶粒度、颗粒度、结晶度及其微区、薄膜、包层的物相组

3、成与其性能密切相关。如何准确地提供上述数据将直接影响到纳米材料的研制与应用。原飞利浦公司分析仪器部现改名为帕纳科公司，公司提供了根据最新的x射线衍射技术设计出的各种附件及软件，满足了上述要求。1、晶粒度的测定晶粒愈细小则衍射线形愈宽化，但是显微应力也会引起线形宽化，为了获得由晶粒细化单一引起的线形宽化值，首先使用帕纳科公司提供的“LineProfile”软件，根据富利叶数学变换的方法，计算出线形由于样品晶粒细化引起的线形宽化值，利用此数177据及仪器的工具宽化度值，按照澍乐公式，计算出纳米材料样品的晶粒尺寸。上述计算可以自动完成。2、颗粒

4、度的测定纳米材料由丁颗粒细小，极易形成团粒，采阐通常的粒度分析仪将会给出错误的数据。采用x射线小角散射法可以克服团粒造成的困难，准确地给出纳米材料的颗粒尺寸。为了获得⋯束平行度极佳的准直X光嫩，K期以来采HJ狭缝控制，冈而有四狭缝相机及Kratky相机的方法。如果x光束准直性略差，则会增大原光束附近的本底，从而掩盖了小角散射的信息。冈此要求狭缝很细小，但是这样又使得入射光束的强度数拾倍的降低，也会降低小角散射的信息。帕纳科公司根据x射线不反射，几乎不折射，但是产生衍射的原理，设计了～种新型光学跗什“Hybrid”，它是由两部分编成的～Mj

5、rror及Ge敢晶。前者Mirror是采Hj人。}：晶体，它可以将发散的x龙经过此人I：晶体衍射后，产生一柬平行度为o04。的Ka平行光(已消除了KB)。此平行光束再经过Ge双晶体衍射后，可获得一束准直皮为O．007。的K。{平行光(已消除K。2)。利用此平行光，商射粉束样品，在原光束附近就可以准确地探测到小角散射的信息，利tE}；i此数据可以计算出粉末样品的颗粒尺寸。3、薄膜分析在某一种基体的表面，通过各种]：艺一～电渡、气相沉积、溅射、纳米颗粒堆砌或镶嵌而形成的薄膜，或生成的纳米外沿膜等，用常规的Bragg—Bruntano的衍射几何

6、设计难以获得纳米薄膜的衍射信息，这是由于入射x射线束在薄膜中的光程很短，因而产生的衍射信息极弱．这些薄膜的弱衍射信息被基体的强火的衍射信息所掩盖。为此帕纳科公司推出了一组平行光路系统，将X光D_“Jkx-r町tubc图1：Hybrid光路示意图源的发散光经过Mirror模块后变为一束很强的平行光，令此平行光与样品的夹角呈0．3．1．5。掠射薄膜样品，因而产生了强大的薄膜衍射信息，将此衍射的平行光束，再经过另一个Mirror，从而产生一束线聚焦光束，用探测器测量此强线聚焦光束的强度。178这是前平行光掠射测量纳米薄膜的新型光学附件。4、微区

7、纳米物相分析在一个人块的样品中的某--4,区域，生成了另一种纳米级物相，此区域很小，甚至于小到0I×0．1毫米，要想测量此小区域的纳米级颗粒物相的组成，用常规的方法无法测晕。帕纳科公司设计～种新附件。入射x光束经过～组单毛细管透镜，提高强度4-5倍，此光束照射剑大块样品中某～小区域(利用测角台的x、Y轴及z轴的移动，将此小区域移至衍射几何中心点，此时光束照射到此点)，为了消除择优取向，增加各晶面的衍射儿率，因而将样品按照中角转动。由于被照射的区域小，产生的衍射强度也很弱，因而采用帕纳科公司最新研制成功的新型探测器X’Celerator(超

8、能探测器)，在同样的探测时间内。它可将探测的强度增大100倍。(与正比探测器相比)这种新型超能探测器，不但探测的强度增犬100倍。而且线形的分辨率很高(O．037)，对微量信息探测的灵敏度也提