浅析满山香子多糖的膜分离

浅析满山香子多糖的膜分离

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1、浅析满山香子多糖的膜分离摘要:研究以满山香子为原料提取多糖的过程及工艺。利用超滤膜分离装置进行满山香子多糖的分离,对影响超滤的工艺条件,如压力、温度、时间进行考察,确定最佳的提取条件:满山香子:水=1:20,提取温度80℃,提取时间2h。提取物的多糖含量5.65,超滤后的提取物中多糖含量达到80.29,提取物得率为1.19。关键词:满山香子;多糖;超滤;提取工艺中图分类号:TQ028.8Studyonmembraneseparationtechnologyinextractingpolysaccharidefromseedofschisandrapropi

2、nqua(sDengShengping1,2LiJun1*illpore公司),FD-1型冷冻干燥机(北京博医康技术公司),756RT紫外可见光分光光度计(上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂)。2.3实验分析方法2.3.1满山香子多糖的测定采用苯酚-硫酸比色法测定满山香子多糖的含量[5],包括制作标准曲线和测定实验样品满山香子多糖含量两部分。2.3.1.1标准曲线的制作准确称取葡萄糖10mg,用蒸馏水溶解并定容至100mL,分别吸取0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于10mL容量瓶中,用蒸馏水定容,各样取2.0mL,分别加入体积分数0.6

3、的苯酚溶液1.0mL及浓硫酸5.0mL,静置10min,12全文查看摇匀,室温放置20min,于490nm测定其吸光度。空白溶液以2.0mL蒸馏水按以上步骤同样操作。以标准葡萄糖浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,得一标准曲线,如图1所示。利用回归方程计算出标准曲线方程为:y=0.1437x0.0687。图1葡萄糖标准曲线2.3.1.2满山香子多糖含量的测定取经过超滤以及除蛋白质处理的截流液1.0mL,并加入1.0mL蒸馏水,加入1.0mL体积分数0.6的苯酚溶液及浓硫酸5.0mL,于490nm测定其吸光度值,以蒸馏水做空白实验。准确称取满山香子多糖2mg,用

4、蒸馏水溶解并定容至100mL,吸取2.0mL多糖样品溶液,加入体积分数0.6的苯酚溶液1.0mL及浓硫酸5.0mL,在490nm测定样品吸光度值,以蒸馏水做空白实验。将实验样品的吸光度值代入回归方程进行计算,得出产品的多糖含量。2.3.2超滤工艺中相对通量的测定将一定体积的提取液装入料糟中,开泵超滤并计时,间隔一定时间测定超滤液体积。相对通量是膜通量的间接表示方法,可准确地反映出膜通量的变化规律。超滤开始后以3min为单位测量通量J。,然后每隔一定时间测量通量Jt,直到相对通量(J。/Jt)相对稳定为止[6]。2.3.3满山香子多糖的超滤提取工艺满山香子多

5、糖的超滤提取工艺见图2。该工艺具有路线简单、提取时间短及醇析所用试剂用量少等特点。浸提液通过离心、过滤等分离过程,已初步除去其中微尘、粗纤维、胶质等大分子物质,经超滤装置进行超滤,可得截留液。截留液为含满山香子大分子多糖和大分子蛋白质的浓缩液。将截留液用Savag法去除蛋白质[7],再用85乙醇溶液进行醇析,可得大分子满山香子多糖粗品。醇析中乙醇浓度对醇析结果有重要影响。用80乙醇、体积是浸提液3倍进行醇析效果最佳。图2满山香子多糖超滤提取工艺图3结果及讨论3.1满山香子多糖提取工艺3.1.1固液比例对满山香子多糖浸提效果的影响为了达到最佳的提取效果,在温

6、度80°C下提取时间为2h,对固液比例进行实验。图3表明,在固液比1g:4mL至1g:10mL的范围内提取效果随溶剂用量的增加,满山香子多糖质量分数显著增加。当固液比达到1g:10mL之后,满山香子多糖质量分数的增加随溶剂用量增加趋势明显降低。因此,选取的最佳固液比为1g:10mL。图3固液比例对满山香子多糖浸提效果的影响图4温度对满山香子多糖浸提效果的影响3.1.2温度对满山香子多糖浸提效果的影响在料液质量比是热水:满山香子=10:1(重量比),提取时间2h下,对温度对提取效果的影响进行实验。从图4可以看出,温度越高满山香子多糖的提取效果越好,在80°C

7、时达到最大值,继续升高温度,满山香子多糖质量分数变化不大,而且温度过高也会使杂质溶出量增大,导致分离纯化难度加大,造成满山香子多糖的损失。因此,提取温度以80°C为宜。3.1.3浸提时间对满山香子多糖浸提效果的影响为了缩短生产周期,提高提取率,在料液质量比是热水:满山香子=10:1(重量比),提取温度80°C下,对浸提时间进行考察。图5可见,满山香子多糖提取效果随时间变化趋势平缓,浸提时间2h与3h的提取液中满山香子多糖质量分数分别为3.41和3.63,差异很小,因此,选定最佳提取时间为2h。图5浸提时间对满山香子多糖浸提效果的影响由上述实验确定了满山香子

8、多糖的提取条件:料液质量比是热水:满山香子=10:1(重量比),提

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