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1、HPLC法测定妇炎洗液中槲皮素的含量的方法学研宄大同市食品药品检验检测中心037000摘要：目的建立妇炎洗液中该制剂槲皮素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法:色谱柱DiamonsilC18柱（200mm×4.6mm,5μm），流动相为乙腈、水（体积比50.5:49.5）,流速ImL/min,检测波长214nm。结果槲皮素的进样量在2.768〜27.68μg范围内与峰面积呈良好线性关系，「=0.9998;平均回收率99.66%,RSD为2.89%。结论所建立的方法准确、快速，可用于妇炎洗液的质量控制。关键词：妇炎
2、洗液；槲皮素；HPLC妇炎洗液由紫花地丁、莪术、败酱草等药物组成，具清热解毒、燥湿止带、杀虫止痒的功效，用于治疗湿热下注、带脉失约、赤白带下、阴痒阴肿及滴虫、霉菌、细菌引起的阴道炎、外阴炎等妇科疾病。为更好地控制产品的内在质量，提高标准，木文采用HPLC法测定妇炎洗液中槲皮素的含量，获得了满意的结果。1仪器与试药LC2010A高效液相色谱仪（日木岛津公司），SPDMIOAvp二极管阵列检测器，四元梯度泵，自动进样器，BSZZ4S型电子分析天平。槲皮素对照品（中国药品牛.物检定院，批号:1187190910,纯度为98%）,妇炎洗液（由康洁
3、司乐药业有限公司提供，批号140101、140102、140103），乙腈为色谱纯，水为自制蒸馏水。2方法与结果2.1溶液的制备2.1.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥的槲皮素对照品3.5mg,置25mL量瓶中，加乙醇使溶解并稀释定容至刻度，混匀，制得每ImL含1.4μg的溶液，即得。2.1.2供试品溶液的制备取本品5瓶中20ml,混匀，精密称定lml，置圆底烧瓶中，加乙醚50mL浸泡2h,加热冋流提取2次，每次lh，滤过，合并滤液挥干，残渣用甲醇溶解并定容至10mL。用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即
4、得。2.1.3阴性对照溶液的制备按处方比例依法配制除莪术以外的阴性制剂，精密称取适量，按“2.1.2”项下方法制备阴性对照溶液。2.2色谱条件与系统适用性试验DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈水(体积比50.5:49.5)；检测波长为214nm；流速为ImL/min；进样量10μL。分别取对照品、供试品和阴性对照溶液各10μL，分别进样测定。理论塔板数按槲皮素峰计算应不低于2500。在此色谱条件下，槲皮素色谱峰达到基线分离，拖尾因子为1.05,峰形基本对称。2.3线性关
5、系的考察精密量取“2.1.1”项下对照品溶液2、4、8、16、20μL,分别进样测定，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标进行线性冋归，得冋归方程：Y=2841059.3X-59233,r=0.9998。表明槲皮素进样量在2.768〜27.68μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.4精密度试验“2.1.1”项下方法配制对照品溶液(质量浓度为1.41μg/mL),进样10μL,重复进样5次，测定。结果槲皮素峰面积积分值RSD值为0.24%(n=5),表明精密度良好。2.5重复性试验取同一批号(140101)的妇炎洗液样
6、品，称取5份，每份约lml，精密称定，按“2.1.2”项下方法制备溶液，测定峰面积积分值，计算平均含量为0.112mg/ml,RSD值为1.25%(n=5),表明重现性良好，符合定量标准要求。2.6稳定性试验精密吸取同一供试品溶液适量，在室温下放置，于0、0.5、1、2、3、4、5、6h分别进样，并测定峰面积。结果RSD为1.64%(n=5),表明样品溶液在6h内稳定性良好。2.7加样冋收率试验取本品20ml,摇匀，取lml,精密称定，精密加入槲皮素对照品适量,置圆底烧瓶中，按“2.1.2”项下方法制备溶液，依法测定，平均回收率为98.9
7、%,RSD=1.19%(n=5)o表明本方法的冋收率较好，结果见表1。2.8样品含量测定取不同批号妇炎洗液3批(批号140101、140102、140103)，按“2.1.2”项下方法制备溶液，进样测定，记录峰面积，计算样品中槲皮素的平均含量，平均含量分别为0.108mg/ml、0.108mg/ml、0.107mg/ml(n=5)。3讨论3.1由于槲皮素的极性较小，故选择乙醚作为提取溶剂。通过对比发现，用乙酗50mL浸池2h，加热冋流提取2次，每次lh的方法的提取效率最高。3.2用Hpk方法检测，为该制剂的质量控制和提高质量标准提供依据。
8、参考文献：[1】罗米娜，赵亮，等.藏药独一味中槲皮素、木犀草素和芹菜素的HPLC测定[门药物分析杂志，2006.26(12)：1773[2】张萌萌，杜守颖.HPLC测定滇白珠药材中槲皮素的含量
