GB-T16484.4-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钍量的测定

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1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化社量的测定GB/T16484.4一1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofthoriumoxidecontent，主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化牡含量的测定方法本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化牡含量的测定。测定范围:0.0005%一。.3%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB

2、7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样经盐酸溶解，在pH为2的盐酸介质中，用PMBP一乙酸乙醋溶液萃取牡以分离稀土用6mut/1.盐酸反萃取牡，于分光光度计波长650nm处测量钦与偶氮肿H络合物的吸光度。4试剂4.1盐酸(PI.19g/mI)。4.20酸伽1.42g/ML),4.3高抓酸(pl.67g/mL)4.4过氧化氢(30%)04.5盐酸(l+l)4.6盐酸()+49)a4.7氨水(1+9)a4.81一苯基-3一甲基-4一苯甲酞基一毗噢酮一5(PMBP)一乙酸丁酷溶液(10g/L):称取5gPMBP,加500mL乙酸丁酷溶解。

3、4.9氯乙酸缓冲溶液:称取87g氯乙酸，加1L水溶解，用盐酸(4.5)和氨水(4.7)调节pH为2.。。4门0针标准贮存溶液:称取。，1000g经110,C烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化牡于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.5),1滴氢氟酸(1-1-19)，低温加热至溶解完全并蒸发至1ml左右，加5ml一盐酸(4.5),继续蒸发至1mL左右重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温，移入1000mL溶燮瓶中稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100pg氧化牡。4.11牡标准溶液:移取25.00mLU标准贮存溶液(4.10)于500mL容量瓶中用盐

4、酸(4.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5F'g氧化牡。国家技术监督局1996一07一09批准1997一01一01实施ca/T16484.4一19964.12偶氮肿1溶液(1g/1)4.13甲酚红溶液(1g/L)5仪器分光光度计。6试样6.飞氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量6.2碳酸稀土试样的制备:将试样于105C烘烤1.5h,置于PA器中，冷却至室温，立即称量7分析步骤了.1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料按表1称取试料，精确至。.0001g,表1氧化社含量试液总休积移取试液休积%vmg.L

5、mL0.0001-0.00052.000010.00全址>O.0005-0.00201.000010.00全量>0.00200-0.00500.400010.00全量>0.0050^0.0200.100010.00全量>0.020-0.0500.2000100.0020.00>0.050^-0.1000.2000100.0010.007.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1将试料(7.2)}t于100ml,烧杯中，加10mL盐酸(4.5)〔若试样难溶改为加5nil硝酸(4.2),1mL高氯酸(4.3)]，加1mL过氧化氢(4.4)，

6、低温加热至溶解完全，蒸发至体积约为1ml，冷却至室温，按表1将溶液移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2按表1将溶液(6.4.1)移人60ML分液漏斗中，加2滴甲酚红溶液(4.13),滴加A水(4.7)和盐酸(4.6),调节溶液呈橙色(PH约1^-2)，加2.5mL氯乙酸缓冲溶液(4.9)，加水至体积为30ml左右，加10mLPMBP一乙酸丁酷溶液(4.8)，振荡2min，静置分层，弃去水相。7.4-3加10mL盐酸(4.6)于分液漏斗中，振荡2min,静置分层，弃去水相。再重复操作一次7.4.4加10ml盐酸(4.5)于分液漏斗中，振荡

7、2min，静置分层，反萃水相放入100MI烧杯中7.4.5加5mL盐酸(4.5)于分液漏斗中，振荡2min,静置分层，水相合并于反萃水相(6.4.4)中。7.4.6反萃水相(6.4.4)中加2mL硝酸(4.2),1mL高氯酸(4.3)，加热至冒高氯酸白烟30s,稍冷，加5mL水，加热至溶液清亮。冷却至室温，移入25mL容量瓶中，加6mL盐酸(4.1),混匀·加1。。nil,偶氮肿I溶液(4.12)，用水稀释至刻度，混匀。7.4.7移取部分溶液(6.4.6)于2cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长650nrn处测量其吸光度，从工作曲

8、线上查出相应的氧化牡量。cB/T16484.4一1996了.5工作曲线的绘制了.5.1移取。，。.20,0.50,1.00,3.00,5