GB-T17362-1998 黄金饰品的扫描电镜X射线 能谱分析方法

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1、Ga/T17362-1998前言该标准无国际标准，为首次制定的我国国家标准。本标准规定了扫描电镜X射线能谱仪对黄金饰品进行无损定量分析的技术要求和规范，适用于各种纯金饰品和K金饰品含金f的测定本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并负责技术归口。本标准由中国有色金属工业总公司北京有色金属研究总院、核工业部北京地质研究院、冶余部北京钢铁研究总院共同负责起草本标准主要起草人;刘安生、张宜、毛永静中华人民共和国国家标准黄金饰品的扫描电镜X射线GB/'r17362--1998能谱分析方法nondestructivemethodofX-rayEDSana

2、lysiswithSEMforgold,jewelry范围本标准规定j用扫描电镜的X射线能谱仪对黄金饰品金含量进行无报的定量分析方法的技术要求和规范本标准适用干对各种纯金饰品和K金饰品含金量的测定，也可适用于各种镀金、包金、锻压金等表面含金层厚度大干3un，的饰品表面层含金量的测定。本标准也适用于电子探针X射线能谱仪又寸黄金饰品的分析2}I用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的口1能htGB/'t4930-93电子探针分析标准

3、样品通用技术条件GB/T15074-94电子探针定量分析方法通则GB/T17359-1998电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析方法通则3分析方法原理在扫描电镜中，当具有一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被照射区发射出各个元素的特征X射线，利用半导体探测器对不同能量的X射线进行色散的特性，对接收的信号进行放大、处理和分析，可获得各元素的特征X射线峰的能量分布及其强度值，再通过与相应的标准样品的X射线谱的对比测定.以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果4仪器和材料4.1扫描电子显微镜。4.2K射线能潜仪4.3超吉波清洗器4

4、4无水乙醇，丙酮4.5电吹风机4.6K金标样一套5标准样品5.1黄金饰品通常只含有金、银、铜三种元素，在有些情况下，还可能含有锌、镍、锅等元素，5.2标准样品的选择原则。国家质量技术监督局1998一05一08批准1998一12一01实施GB/T17362--19985.2.1对Au>75%时，用Au标样(A,,>99,99?/)。5.2.2对Au<75%时，采用18K金标样5.2.3对Ag,Cu,Ni,Cd,Zn等采用全国微束分析标准化技术委员会推荐的纯元素标样6试样6门首先将黄金饰品试样表面作净化处理，放人盛有无水乙醇或丙酮溶液的烧杯中.置于超

5、声波清洗器中进行超声清洗5nun,取出用电吹风机吹千。62对各类不同的黄金饰品建议选用下列表面，作为分析表面:戒指和耳环:环的外表面或侧面手镯:环的侧面项链、手链将其盘绕成一盘状。耳坠、项坠、领花、胸花和各种形状复杂的饰品:选用最大的平整表面。金质纪念币:任选币的正、反面平整部分对镶嵌有玉石、宝石等非金属饰品的首饰，应尽量避开这些镶嵌物和焊接点，选用最大的平整表面6.3试样装入所用仪器的样品座内，调节分析面尽量与样品座上表面取平，试样要固定牢固，不能晃动(最好用双面导电胶带固定)。并要与样品台保持良好的导电通路7测里条件的选择7.1加速电压l}z

6、选择25kV7.2调节电子束入射束流的大小.通常为1X1。一，-3X100A，保证x射线总计数率在200。一3000cps范围内，死时间<30%.7.3被分析特征x射线系的选择7.3门推荐采用的线系:Au:采用M线系;Ag,Cd:采用1,线系;Cu,Zn,Ni等采用K线系7.4计数时间设定应满足分析精密度的要求，应使全谱总计数量>200000，一般为loo了.5经常检查x射线探测器的窗口污染程度。7.5.1检查时可应用某一纯元素样品的高、低能量的x射线峰值强度比值来估算(如〔泊的Ka与La谱峰之比值)7.5.2要经常保持探测器窗口清洁，当污染严重

7、影响X射线的强度时应及时清洗窗口。7.5.3当污染影响X射线的强度不太严重时，可通过增加X射线探测器的窗n厚度值参数进行修正8测量分析步骤8.1在低放大倍数(550倍)「的扫描图像t来确定分析部位，先使电子束聚焦，并保待图像清晰，把电子束束斑调到观察荧光屏的中心位置上。并使分析部位置于荧光屏的中心位置上应选取无划痕或划痕较少的部位进行分析8.2在寻找标样和试样时只移动X,Y,Z轴，而不再调整电子光学系统(包括物镜聚焦)8.3定性分析:选用加速电压(25kV)和计数时间(loos)，在低放大倍数(镇50倍)下作选区扫描或将电r束斑直径放大到50pm

8、进行定点分析，收谱并分析试样中所含元素的种类和大致含量的高低8.4定量分析:8.4.1建立标准样品数据库8.4.1.1调人X射线能谱定量