GB-T16634-1996 工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定 原子吸收光谱法

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1、GB/T16634一1996前言磷锌预膜液是一种工业循环冷却水中防止金属设备表面腐蚀的很有效的药剂。准确地测定锌离子的浓度可有效地控制预膜液药剂的投放量和保持预膜效果，为设备的安全、稳定运行创造了条件本标准的制定为磷锌预膜液中锌含量的测定提供了一种准确、快速、简便的方法。本标准非等效采用ISO8288;1986《水质—钻、镍、铜、锌、锡和铅量的测定—火焰原子吸收光谱法》中锌的测定方法。本标准与ISO8288-1986的主要技术差异在于:ISO8288规定了“钻、镍、铜、锌、锅和铅”六种元素的测定，而本标准只规

2、定了锌的测定;ISO8288中规定了A(直接用火焰原子吸收光谱法测定),B,C〔赘合、提取后用火焰原子吸收光谱法测定)三种方法，而由于本标准条件下的共存元素对锌的测定无干扰，所以只采用了ISO8288中的方法A,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准负责起草单位:化工部天津化工研究院。本标准的主要起草人:95宏谦、蓝成君。中华人民共和国国家标准工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定原子吸收光谱法GB/T16634一1996Industrialcirculatingco

3、olingwater-neqISO8288:1986Determination成zincforphosphorus-zincpre川mingfluid-Atomicabsorptionspectrometricmethod1范围本标准规定了磷锌预膜液中锌含量的测定方法，即原子吸收光谱法。本标准适用于磷锌预膜液中锌含量范围。1^-20mg/L的测定，也适用各种工业用水、原水和生活用水中锌含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都

4、会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(egv1503696:1987)GB/T6819-86溶解乙炔3方法原理磷锌预膜液试样，经雾化喷入火焰，锌离子被热解为基态原子，以锌共振线213.9nm为分析线，以空气一乙炔火焰测定锌原子的吸光度。水中各种共存元素对锌的测定均无干扰。4试剂与材料本标准所用试剂和水，在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用乙炔气应符合GB/T6819的规定。4.1硝酸。4.2硝

5、酸:1-1-499溶液。4.3锌标准贮备液:1mL含1.0mgZn,称取锌粒1.000g,精确至0.0002g,置于100ml,烧杯中，加入20mL水和10mL硝酸(4.1)，在电炉上慢慢加热溶解。冷却后转移至1。。。ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4锌标准溶液;1mL含。005mgZn，移取5.00mL锌标准贮备液置子100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。临用时，移取5.00mL此溶液，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器设备原T_吸收光谱仪:配有锌空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧

6、器，背景扣除校正器(本标准推荐使用国家技术监誉局1996一12一02批准1997一05一01实施GB/T16634一1996连续光谱氖灯扣除背景)和记录仪。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:a)检出限:锌的检出限应小于0.05mg/L,h)工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率的比值，应不小于07c)最低精密度要求:工作曲线中最高浓度标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光度的1.5%.最低浓度标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标

7、准溶液平均吸光度的。.05%<6工作条件波长213.9nm,灯电流、通带、积分时间、火焰条件等按照仪器说明书所提供的最佳条件确定。仪器开机点火后需稳定约5^-10min，方能进行测定。了测定步骤7.1工作曲线的绘制移取锌标准溶液(4.4)0(试剂空白),2.00,4.00,6.00,8.00mL，分别置于50mL容量瓶中。用硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，摇匀。此标准系列锌的浓度分别为。.00,0.20,0.40,0.60,0.80mg/L。在仪器的最佳条件下，于波长213.9nm处，以试剂空白为参比测定吸光度

8、。以吸光度为纵坐标，相应的锌含量(mg/L)为横坐标，绘制工作曲线。72测定准确移取一定量的预膜液水样(当水样中悬浮物较多时，预先用中速定量滤纸过滤)，置于50mL容量瓶中。用硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，摇匀。在仪器的最佳条件下，于波长213.9nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度若预膜液样品中锌含量超过工作曲线范围，可逐级稀释后测定。8分析结果的表述以mg/L表示的锌含量(X)按式(1)计算:5