GB-T16635-1996 工业循环冷却水用磷锌预膜液中钙含量的测定 原子吸收光谱法

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1、GB/T16635一1996前言水中钙离子是构成水的硬度以及造成设备、管道结垢、腐蚀的主要成分。但在实施水处理技术的预膜过程中尚需要维持一定的钙浓度。这样就需要准确地知道预膜液中钙离子的浓度。本标准的制订为磷锌预膜液中钙含量的测定提供了一种准确、快速、简便的方法。在本标准的制订中，非等效采用国际标准ISO7980:1986《水质—钙、镁的测定—原子吸收光谱法》，并进行了大量的验证试验。本标准与ISO7980:1986的主要技术差异在于本标准除采用氯化澜为释放剂外，还选用氯化银为释放剂，并根据我国实际情况未采用一氧化二氮一乙炔火焰的条件。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中

2、华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准负责起草单位:化工部天津化工研究院。本标准主要起草人:邵宏谦、蓝成君。中华人民共和国国家标准工业循环冷却水用磷锌预膜液中钙含量的测定原子吸收光谱法GB/'r16635一1996Industrialcirculatingcoolingwater-neqISO7980:1986Determinationofcalciumforphosphorus-zincprefilmingfluid-Atomicabsorptionspectrometricmethod1范围本标准规定了磷锌预膜液中钙含量的测定方法，即原子吸

3、收光谱法。本标准适用于磷锌预膜液中钙含量范围0.5^75mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB6819-86溶解乙炔3方法原理磷锌预膜液试样，经雾化喷入火焰，钙离子被热解为基态原子，以钙共振线422.7nm为分析线，以空气一乙炔火焰测定钙原子的吸光度，加入抓化德或抓化翎可抑制水中各种元

4、素的干扰(见附录A).4试剂与材料本标准所用试Yd和水，在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用乙炔气应符合GB/T6819的规定。盐酸。:.;盐酸:1+99溶液。4.3钙标准贮备液:1mL含1.0mgCa，称取2.4970g预先于1051101C烘至恒重的碳酸钙，精确至。.0002g，置于100mL烧杯中。加人50mL水，5mL盐酸(4.1)溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4钙标准溶液:1mL含0.05mgCa，移取5.00mL钙标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5氯化斓溶液

5、:20g/L，称取24g氧化悯(La,O,)，置于200mL烧杯中，加入20mL水，慢慢加入50ml,盐酸(4.1)溶解。全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6氯化银溶液:50g/L，称取152g氯化银(SrClz·6H,O)，置于200mL烧杯中，加入20mL水，国家技术监督局1996一12一02批准1997一05一01实施GB/T16635一199620mL盐酸(4.1)溶解。全部转移至1。。。mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5仪器、设备原子吸收光谱仪:配有钙空心阴极灯，空气一乙炔预混合燃烧器、记录仪。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:a)检出

6、限:钙的检出限应小于。.1mg/Lab)工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度范围内斜率的比值，应不小于0.7,。)最低精密度要求:工作曲线中最高浓度的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光度的。.5%.6工作条件波长422.7nm,灯电流、通带、积分时间、火焰条件等按照仪器说明书所提供的最佳条件确定。仪器开机点火后需稳定约5^10min，方能进行测定。了测定步骤7，工作曲线的绘制移取钙标准溶液0(试剂空白)、0.50,1.00,2.00,3.00mL，分别置于50ML容量瓶中。加人5.0mL抓化银溶液或2.0mL抓化翎溶液，用盐酸溶液(

7、4-2)稀释至刻度，摇匀。此标准系列钙的浓度分别为。00,0.50,1.00,2.00,3.00mg/L。在仪器的最佳条件下，于波长422.7nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的钙含量(mg/L)为横坐标绘制工作曲线。7.2测定准确移取一定量的预膜液水样(当水样中悬浮物较多时，预先用中速定量滤纸过滤)，置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氛化银溶液或2.0mL氛化翎溶液，用盐酸溶液(4.2)稀释至刻度，摇匀。在仪器的最佳条件下，于波长422.7nm处。以试剂空白为参比，测定吸光度。若所测钙含