纳米水滑石机械力化学%2f晶化法合成及其应用的研究

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1、ADissertationinMineralPowderTechnologyMachenochemistry／CrystallizationSynthesisandApplicationofNano·-hydrotalcitebyTanQiSupervisor：ProfessorYinWanzhongNortheasternUniversityJuly2012独创性声明本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包括本人为获

2、得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：龋日期：劲胁7、f学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后：半年口一年口一年半口两年d学位论文作者签名：签字日期：加f)、一f导师签名：签字目期：l

3、U，可7～呷一东北大学博士学位论文摘要纳米水滑石的机械力化学／晶化法合成及其应用研究摘要水滑石是一种层状双羟基复合金属氧化物，是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土。因其特殊的晶体化学特征，故有优良的催化性、吸附性、离子交换性和热稳定性等，广泛应用于化工、材料、环保和医药等领域。随着水滑石的应用范围越来越广，其需求量也越来越大。然而受技术、生产工艺和成本的制约，水滑石尚未实现大规模的工业化生产，因而寻求适宜大规模工业化生产的低成本原料和技术迫在眉睫。本文以天然水镁石为合成水滑石的主要原料，系统研究了纳米水滑石的合成和表面改

4、性技术，并将改性后的纳米水滑石应用于聚氯乙烯(Pvc)树脂中，进而研究了纳米水滑石对复合材料热稳定性的影响，为高性能水滑石的低成本合成和应用奠定了基础。论文以天然水镁石、AI(OH)3和Na2C03为原料，采用机械力化学／晶化法合成纳米水滑石，系统研究了球磨时间、球磨转速、球料比、H20用量、晶化时间、晶化温度和Na2C03溶液浓度等对纳米水滑石合成的影响，并对采用不同方法制各的纳米水滑石的性能进行了对比研究。研究结果表明：69Mg／AI摩尔比为3的水镁石和AI(OH)3，在干磨时间6h，湿磨时间2h，球磨转速250r

5、／min，球料比50，H20用量2mL，晶化温度80。(2，晶化时间lh，Na2C03溶液浓度0．1mol／L的条件下，合成的纳米水滑石晶型完整单一，具有规则的六边形结构，平均晶粒粒径为40nm；机械力化学／晶化法制备的水滑石结晶度高，规整性好，粒度分布均匀，晶粒粒径较大。借助于X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE．SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、X．光电子能谱(XPS)等检测手段，分析了纳米水滑石的合成机理。研究结果表明：水镁石和AI(OH)3在机械力的作用下，最初表现为颗粒细化，比表面积增加，晶粒尺寸

6、减小；随着机械力作用加剧，物料发生塑性变形，颗粒表面产生晶格缺陷、晶型转变和非晶化；随着粉碎过程的继续进行，整个颗粒非晶化，最终形成了Mg(OH)2一AI(OH)3固溶体；具有较高表面能的Mg(OH)2-AI(OH)3固溶体在湿磨过程中，层板金属离子容易与水分子中具有负电性的氧原子结合，从而在层问吸附部分羟基和水分子，使固溶体在机械力的作用下，与水发生机械力化学反应，生成了具有类似水滑石结构的前驱体M96A12(OH)18·4．5H20；前驱体在水热条东北大学博士学位论文摘要件下，层间阴离子OH与溶液中的C032"发生

7、交换，导致层间带负电荷，层板阳离子发生重排，层板电荷密度增加，从而使整个结构显电中性，在此期问，晶体在口轴方向逐渐长大，相邻两六方晶胞中金属离子的距离增大，生成了高结晶度的纳米水滑石。采用湿法改性工艺，选用硬脂酸钠、油酸钠、二硬脂酸铝、KH．550等表面改性剂对纳米水滑石进行表面改性，以活化指数、接触角作为水滑石改性效果的评价指标，从中选择改性效果较好的表面改性剂进行了单因素条件试验，分别研究了改性温度、改性时间、改性剂用量、初始料浆浓度、搅拌转速等因素对纳米水滑石表面改性效果的影响，得到了适宜的改性条件。结果表明：当

8、表面改性剂为二硬脂酸铝，改性温度为809C，改性时间为60min，改性剂用量为4wt．％，初始料浆浓度为5wt．％，搅拌转速为1500r／min时，改性效果最好，改性后纳米水滑石的活化指数和接触角分别达到100％和1350。结合XRD、FE-SEM、FT-IR、TG—DSC(热重．差示扫描量热分析)等检测手段，分析了二硬脂酸铝对纳