机械化学合成氧化物纳米晶及其复合掺杂的研究

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1、摘要氧化锡和氧化锌是重要的无机化工原料，J。泛应用于橡胶、涂料、陶瓷、化工、军事、医药和电子等工业领域，目前最主要应用于气敏材料的研究。纳米氧化物由于具有明显的表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特点，使得它们具有许多新的性质和用途。目前工业中主要用化学法和气相法制备纳米氧化物材料，但普遍存在着能耗高、过程复杂、产品质量低等缺点，机械化学法合成纳米级粉体的工艺越来越受到人们的重视，因为它有许多优点，如反应过程简单、时间短、能耗低、易实现工业化生产，及产品质量高，粒度分布均匀等。本论文采用机械化学法制备sn02和zn

2、0等氧化物纳米晶，以sncl2(zncl2)和Na2CO，为原料，按摩尔比l：l放入行星磨中，加入适量的Nacl作为稀释剂，进行机械化学反应，得到前驱体，然后进一步热处理，发生氧化或分解反应生成氧化物，最后洗涤、烘干成为产品，经Ⅺ①，TEM，m，SEM．EDAx等检测得知产品即为四方sn0：、六方znO等氧化物，其晶粒尺寸晟小可达几纳米。本论文通过对氧化物纳米晶尺寸的各种影响因素进行分析和研究，如：球料质量比、球磨时间、热处理温度、热处理时间和稀释荆的加入量等，得出制备氧化物纳米晶比较合适的反应条件：球料质量比为lo：l或15：1

3、，sn(Zn)C12：Na2C03：NaCl摩尔比为1：1：6一l：1：8，球磨时间为6-8h，热处理温度为500．600℃，热处理时间为2h。本论文还对sn02气敏机理、机械化学反应机理、添加稀释剂的作用、反应的动力学、热力学等问题进行了讨论。通过snclz与zncl2(cdcl2，Fecl3，cuel2)和Na2c03的固相机械化学反应，并引入反应产物．NacJ作为稀释剂，制各了高分散的sn02．ZnO，sn02．cdO，sn02一Fe20如sn02．cuO复合纳米晶，Nacl在球磨过程及后续热处理中可阻止晶粒长大，这种复合掺

4、杂纳米晶可望提高sn02基化学传感器件的选择性、灵敏度和稳定性。关镍词：会属氧化物，纳米晶，机械化学，复合掺杂，机理ABSTRACTTinoxideandzincoxideareimpoftantinorganicrawmaterials，andhavebeenwideIyusedinrubber，coating，ceramics，chemicaIengineerin舀militaryafhirs，medicineandelectronicindustry．Nano-sizedpaniclespossesslotsofnewpro

5、pertiesatldpreparationduetobobVioussurfaceeffect，volumeef侥ct，quantumsizeefrect，macroquantumtunnelingefrect，etc．Presentlythemainpreparationtechniquesarechemicalandgasmethods，whilewhichhavemanydisadVantages，incIudinghi曲cost，difficuittooperate’andwithlowquantityBecauseof

6、theaboVeproblems，anewmethod(calledmechanochemistry)wasintroducedinthispapetThistechniquehasmanyadVantages，suchaSsimpleprocess，short·timeoperationandsuitableforlarge·scaIeproduction．InthispapeLmechanochemicalprinciplewasusedtopreparenanocrystalliteoxidesSn02andZnO．Inth

7、iswork，tin(zinc)dichloridesandsodiumchlorideasthemainrawmaterialswithsodiumchlorideasdiluentwerecompletelymilledtosynthesizenanoparticleprecursoLwhtichwassubsequentlycalcinedtodecompose．FinallynanocrystalliteoxidescanbeformedaftersimplewashingtoremoVeNaCla11ddrying．Th

8、eproductsshowtetragonalcryStalSn02orhexagonalcrystalbyTEM，XRD，IR，SEM—EDAX，etc．TheminimumcrystaIsizeofproductwascaIcuiatedtob