近红外漫反射光谱法测定阿奇霉素分散片的含量

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1、近红外漫反射光谱法测定阿奇霉素分散片的含量作者：杨欣贺浪冲王娜吴少平郑旭【摘要】目的应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对阿奇霉素分散片进行定量分析。方法通过偏最小二乘法建立数学模型，对预测集进行预测，并对实际样品的含量进行测定。结果40个样品经内部交叉验证建立预测模型，内部交叉验证确定系数R2=99.86，内部交叉验证的均方差RMSECV=0.504。用8个样品进行外部验证，预测值与真实值的相关系数达0.9994。预测值的平均回收率为100.2%(RSD=0.85%，n=8)，方法精密度RSD=0.89%(n=7)，方法稳定性RSD=0.90%(n=7)。结

2、论本方法快速简便，结果准确，适用于对模型涉及企业的药品进行快速检查或质量控制。【关键词】近红外；漫反射光谱；阿奇霉素分散片；定量分析ABSTRACTObjectiveToapplynearinfrareddiffusereflectancespectrophotometry(NIRDRS)andchemometricsforthequantitativeanalysisofazithromycindispersibletablets.MethodsPartialleastsquares(PLS)regressionmodelsples).Thevalidatio

3、nsetples.Applyingthismethodtopredictthevalidationsetanddetectthesamples.ResultsThedeterminationcoefficientsR2thecross-validation,andthetruemeanpredictiveerrorofRootmeansquareerrorofcrossvalidation(RMSECV)validationethodple,rapidandaccurate.Themethodcouldbeappliedinrapidqualitativeand

4、quantitativeanalysisofdrugsofcertainmanufacturer.KEYettller公司)，单冲压片机(上海天和制药机械有限公司)。1.2试药阿奇霉素原料及辅料(西安利君制药有限责任公司提供)，根据处方量准确称取不同比例，配制成浓度范围在29%～73%(相当于标示量的50%～120%)的阿奇霉素粉末样品，分别混合均匀，用压片机压片，共48份。另10批阿奇霉素分散片，由西安利君制药有限责任公司提供。2方法2.1基础数据的测定阿奇霉素分散片以效价法测得的浓度作为理论含量，阿奇霉素自制片以配制浓度作为理论含量。58份样品中，校正集40

5、份(均为阿奇霉素自制片)，另8份(均为阿奇霉素自制片)作为预测样品。以所得校正模型，对10批阿奇霉素分散片(实际样品)进行含量测定，并将其结果与经典效价法的结果进行比较。2.2光谱采集从每份样品中随机取5片，用仪器的漫反射光纤探头压住药片，在12000～4000cm-1间对样品进行扫描，分辨率为8cm-1，扫描次数为64次，每片重复扫描3次，取平均光谱。3结果3.1近红外漫反射光谱由图1可以看出，阿奇霉素原料与辅料光谱峰有重叠。3.2以校正集样本建立数学模型以Bruker傅立叶变换近红外光谱仪附带的OPUS软件包对40个校正集样品光谱数据进行偏最小二乘回归，分别

6、采用11种光谱预处理方法，经内部交叉验证，建立校正模型，得到最优回归条件：回归浓度4200～5000和6000～9000cm-1；光谱预处理：多元散射校正；主因子数10。内部交叉验证的均方差RMSECV=1：阿奇霉素分散片；2：原料；3：辅料图1阿奇霉素分散片的近红外光谱图0.504，确定系数R2=99.86。校正模型见图2。3.3外部预测结果用建立的最佳校正模型，对预测集中的阿奇霉素含量进行预测。预测集结果见表1。表1近红外测试的预测结果与真值之间建立回归方程：y=1.0072x-0.473预测值与真实值的相关系数达0.9994。表明校正模型预测的结果准确，因

7、此可以认为该数学模型可靠。近红外预测值与理论值的对应关系见图3。3.4实际样品分析将10批不同批号实际样品的近红外光谱图代入表1预测集中阿奇霉素的预测结果平均回收率(averagerecovery)±RSD：(100.22±0.85)%。图3外部验证校正曲线建好的校正模型中，并与其经典方法测量值即真值进行比较，结果见表2。通过对实际样品的分析，进一步验证了此方法的准确性。3.5精密度与回收率实验取某一预测样品，重复测量7次其近红外光谱，分别将这7次所得的光谱代入建立好的校正模型中计算阿奇霉素的含量，以考察方法的精密度。结果RSD=0.89%(n=7)，由表1知其

8、平均回收率为100.22