电位滴定法测定盐炙补骨脂中氯化钠含量

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1、电位滴定法测定盐炙补骨脂中氯化钠含量作者：余凌英,胡昌江,黄勤挽,陈杰【摘要】目的测定盐炙补骨脂中氯化钠含量，探索建立盐炙饮片中辅料盐的质量控制方法。方法以氯化钠基准试剂为对照，硝酸银溶液滴定，电位滴定法测定盐炙补骨脂中氯化钠含量。结果氯化钠在10.0～70.0mg范围内，与消耗的硝酸银体积呈良好的线性关系，回归方程：Y=0.1684X+0.0557(r=0.99996，n=7)，平均回收率为97.48%，RSD为2.40%，不同盐炙补骨脂中氯化钠的含量0.83%～1.86%.结论电位滴定法测定

2、饮片中氯化钠含量方法简便、准确、重现性好，可以作为中药饮片氯化钠含量测定方法。【关键词】补骨脂；氯化钠；电位滴定法；含量测定【Abstract】ObjectiveTodeterminationthecontentsofsodiumchlorideintheFructusPsoraleaeandestablishthequalityexaminationmethodaboutsodiumchloride.MethodsTakesodiumchloridebasicreagentasparison,

3、determinatethecontentsofsodiumchlorideintheFructusPsoraleaebytheelectricpotentialtitrationmethod.ResultsIntherangeof10.0～70.0mg，thereassandvolumeofsilvernitrate.Theregressionequationchloride0.83%to1.86%.ConclusionThemethodissimpleandaccurate.Itcanbeu

4、sedforthequalitycontrolofthecontentsofsodiumchlorideintheChinesemedicine.【Keychloride;electricpotentialtitrimetricmethod;contentdetermination盐炙法是中药常用的一种炮制方法。传统炮制理论认为，采用盐炮制药物，可以引药下行，增强疗效，缓和药物燥性。目前对盐炙药物的研究主要是比较炮制前后饮片成分的变化［1］，或者是优选盐炙品的炮制工艺条件［24］，也有研究结果

5、表明盐炙后有增效的作用，如橘核［5］盐炙可增强抗炎止痛作用；杜仲［6］盐炙可增强免疫作用，并能促进雄性动物的生长发育；前期的实验也提示补骨脂盐炙后有部分药效增强，但未见有对盐炙饮片中辅料盐质量控制研究的相关报道。测定盐炙品中氯化钠含量有利于控制饮片质量，保证临床疗效。本实验以盐炙补骨脂为研究对象，采用电位滴定法测定盐炙饮片中氯化钠的含量，旨在探索中药饮片中氯化钠的质量控制方法。1仪器与材料1.1仪器PHS3C精密PH计（上海雷兹）；氯离子选择电极（上海雷兹）；781磁力加热搅拌器（江苏宏华仪

6、器厂）；BP211D电子天平(德国赛多利斯)。1.2试剂与试药氯化钠基准试剂PT（成都市科龙化工试剂厂）；硝酸银（分析纯，成都市科龙化工试剂厂）；其余试剂为分析纯。2实验方法与结果2.1空白实验以溶剂为空白，采用与样品同样的条件进行测定，结果消耗的硝酸银溶液接近0，故认为溶剂对测定没有干扰。2.2标准曲线制备精密称取110℃干燥至恒重的氯化钠基准试剂2.5000g，加入去离子水配制成10mg/ml的氯化钠溶液。分别精密吸取1、2、3、4、5、6、7ml于200ml烧杯中，加水至50ml，以0.1

7、mol/ml的硝酸银溶液滴定，测量电位值，二级微商法确定滴定终点。以氯化钠含量为横坐标，消耗的硝酸银体积为纵坐标作图，结果氯化钠在10.0～70.0mg范围内与所消耗的硝酸银体积呈现良好的线性关系，其回归方程为：Y=0.1684X+0.0557(r=0.99996，n=7)。2.3提取条件优选因氯化钠易溶于水，可用水煎煮提取，以氯化钠含量考察提取条件，主要考察时间和次数对提取效果的影响加水量为第1次提取加12倍量水，以后每次均加10倍量水，结果见表1.表1氯化钠提取条件考察表1数据显示，提取2次

8、和3次结果相差较小，因此选择提取2次。氯化钠的提取条件为：取盐炙补骨脂饮片加入12倍量水提取20min，滤过，药渣再加10倍量水煎煮10min，滤过，合并滤液，定容，检测。上述条件氯化钠能基本提净。2.4精密度实验取补骨脂水提液，分别精密吸取5份，按照上述方法测定，结果所得样品中平均含盐量为1.79%，变异系数为1.12%，表明该法测定氯化钠含量精密度良好。2.5重复性实验称取盐炙补骨脂饮片5份，每份约20g，精密称定，按上述确定的方法提取，测定。结果所得样品中盐的平均含量为1.85%，变异系数