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时间:2018-11-09
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1、电位滴定法测定盐炙补骨脂中氯化钠含量作者:余凌英,胡昌江,黄勤挽,陈杰【摘要】目的测定盐炙补骨脂中氯化钠含量,探索建立盐炙饮片中辅料盐的质量控制方法。方法以氯化钠基准试剂为对照,硝酸银溶液滴定,电位滴定法测定盐炙补骨脂中氯化钠含量。结果氯化钠在10.0~70.0mg范围内,与消耗的硝酸银体积呈良好的线性关系,回归方程:Y=0.1684X+0.0557(r=0.99996,n=7),平均回收率为97.48%,RSD为2.40%,不同盐炙补骨脂中氯化钠的含量0.83%~1.86%.结论电位滴定法测定
2、饮片中氯化钠含量方法简便、准确、重现性好,可以作为中药饮片氯化钠含量测定方法。【关键词】补骨脂;氯化钠;电位滴定法;含量测定【Abstract】ObjectiveTodeterminationthecontentsofsodiumchlorideintheFructusPsoraleaeandestablishthequalityexaminationmethodaboutsodiumchloride.MethodsTakesodiumchloridebasicreagentasparison,
3、determinatethecontentsofsodiumchlorideintheFructusPsoraleaebytheelectricpotentialtitrationmethod.ResultsIntherangeof10.0~70.0mg,thereassandvolumeofsilvernitrate.Theregressionequationchloride0.83%to1.86%.ConclusionThemethodissimpleandaccurate.Itcanbeu
4、sedforthequalitycontrolofthecontentsofsodiumchlorideintheChinesemedicine.【Keychloride;electricpotentialtitrimetricmethod;contentdetermination盐炙法是中药常用的一种炮制方法。传统炮制理论认为,采用盐炮制药物,可以引药下行,增强疗效,缓和药物燥性。目前对盐炙药物的研究主要是比较炮制前后饮片成分的变化[1],或者是优选盐炙品的炮制工艺条件[24],也有研究结果
5、表明盐炙后有增效的作用,如橘核[5]盐炙可增强抗炎止痛作用;杜仲[6]盐炙可增强免疫作用,并能促进雄性动物的生长发育;前期的实验也提示补骨脂盐炙后有部分药效增强,但未见有对盐炙饮片中辅料盐质量控制研究的相关报道。测定盐炙品中氯化钠含量有利于控制饮片质量,保证临床疗效。本实验以盐炙补骨脂为研究对象,采用电位滴定法测定盐炙饮片中氯化钠的含量,旨在探索中药饮片中氯化钠的质量控制方法。1仪器与材料1.1仪器PHS3C精密PH计(上海雷兹);氯离子选择电极(上海雷兹);781磁力加热搅拌器(江苏宏华仪
6、器厂);BP211D电子天平(德国赛多利斯)。1.2试剂与试药氯化钠基准试剂PT(成都市科龙化工试剂厂);硝酸银(分析纯,成都市科龙化工试剂厂);其余试剂为分析纯。2实验方法与结果2.1空白实验以溶剂为空白,采用与样品同样的条件进行测定,结果消耗的硝酸银溶液接近0,故认为溶剂对测定没有干扰。2.2标准曲线制备精密称取110℃干燥至恒重的氯化钠基准试剂2.5000g,加入去离子水配制成10mg/ml的氯化钠溶液。分别精密吸取1、2、3、4、5、6、7ml于200ml烧杯中,加水至50ml,以0.1
7、mol/ml的硝酸银溶液滴定,测量电位值,二级微商法确定滴定终点。以氯化钠含量为横坐标,消耗的硝酸银体积为纵坐标作图,结果氯化钠在10.0~70.0mg范围内与所消耗的硝酸银体积呈现良好的线性关系,其回归方程为:Y=0.1684X+0.0557(r=0.99996,n=7)。2.3提取条件优选因氯化钠易溶于水,可用水煎煮提取,以氯化钠含量考察提取条件,主要考察时间和次数对提取效果的影响加水量为第1次提取加12倍量水,以后每次均加10倍量水,结果见表1.表1氯化钠提取条件考察表1数据显示,提取2次
8、和3次结果相差较小,因此选择提取2次。氯化钠的提取条件为:取盐炙补骨脂饮片加入12倍量水提取20min,滤过,药渣再加10倍量水煎煮10min,滤过,合并滤液,定容,检测。上述条件氯化钠能基本提净。2.4精密度实验取补骨脂水提液,分别精密吸取5份,按照上述方法测定,结果所得样品中平均含盐量为1.79%,变异系数为1.12%,表明该法测定氯化钠含量精密度良好。2.5重复性实验称取盐炙补骨脂饮片5份,每份约20g,精密称定,按上述确定的方法提取,测定。结果所得样品中盐的平均含量为1.85%,变异系数
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