GB-T15072.10-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中镍量的测定

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1、中华人民共和国国家标准贵金属及其合金化学分析方法GB/T15072.10--94金合金中镍量的测定Goldalloys-Determinationofnickelcontent1主题内容与适用范围本标准规定了金合金中镍含量的测定方法。本标准适用于AuNi9,AuNiCu7.5-1.5,AuNiIn9-8,AuNiFeZr5-1.5-0.3和AuNiFeZr9-2-0.3合金中镍的测定。测定范围:500^-10%02引用标准GS1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试料用混合酸溶解，亚硫酸还原分离金，二甲基乙二肘沉淀镍，

2、盐酸溶解二甲基乙二Ifs镍。加过量Na刃DTA，二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液反滴定，测定镍量。4试剂4门亚硫酸印1.03g/mL)e4.2氨水(p0.90g/ml)。4.3氨水(1+1)4.4氨水(1+99)04.5盐酸(1十1)4.6混合酸:3单位体+:l的盐酸(p1.19g/ml)与1单位体积的硝酸(p1.42g/m1)相混合，f1j时现配4.7柠檬酸溶液(300g/I)4.8酒石酸溶液(500g/I)。4.9抗坏血酸溶液(50g/I)，用时现配4-10氯化钠溶液(100g/L)。4.11氯化钱溶液(250g/I)。。4.12二甲基乙二jls乙醇溶液(15g/L)e4.1

3、3六次甲基四胺溶液(400g/I)4.14硫脉溶液(100g/L)4门51,10--氮杂菲乙醇溶液(2g/L)e4.16镍标准溶液:称取l.0000g金属镍，置于250mL烧杯中,fi口10mL盐fo(pl.19g/mL)，低温加热溶解，蒸发至2-3mL，加30mL盐酸印1.19g/mL)，转入1。四ML容量狙由丛丛爽睑空1一一于一一到度鱼国家技术监督局1994一05一11批准1994一12一。1实施GB/T15072.10一94匀，此溶液1mL含1mg镍4.17乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA-2H,0)溶液(0.02mol/L)4.18氯化锌标准滴定溶液〔c(ZnCl,)一0.00

4、8mol/Lj,4.18.1配制:称取1.046g金属锌于250ml烧杯中，加10mL盐酸溶解，蒸发至2-3mL，加i5m土_盐酸(pl.19g/mL)，转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀4门8.2标定:标定与试料的测定平行进行4.18.2.1滴定NazEDTA溶液按(6.2.3)条进行4.18.2.2移取10.00mg镍标准溶液，置于250mL烧杯中，加160mL水，1.5ml-氯化按溶液.搅匀以下按(6.2.2.2)及(6-2-3)条进行。平行滴定二份。标定所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.10ml，取其平均值。随同标定做空白试验。按式(1)计算氯化锌标

5、准滴定溶液的实际浓度:m,.，二。.。。.。·。。。·.··⋯⋯(I)(V。一V)X0.05869式中:‘—氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，cool八;m,—移取镍标准溶液中镍的质量+g;V,滴定Na担DTA溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积ml;V—滴定加镍标准溶液中过量Na担DTA消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，ml;0.05869—与1.00mL氯化锌标准滴定溶液〔e(ZnC12)=1.000m0!/1〕相当的以克表示的镍的质量4.19二甲酚橙溶液(2g/L)o5试样样品加工成碎屑，最后用丙酮去除油污，洗净，烘干，混匀。6分析步骤6.1试料称取0.1x试料，精确至。.0001go独立地

6、进行两次测定，取其平均值。6.2测定6.2.1溶解试料置于250m1烧杯中，加5ml混合酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解取卜，用水冲洗表面皿及杯壁，加0.5ml氯化钠溶液，低温蒸发至近干。加2mL盐酸，蒸发至湿盐状，重复三次加2滴盆酸。100mL水，煮沸，加10ml亚硫酸，煮沸30min，冷却至室温。6.2.2沉淀镍6.2-2.1金镍及金镍铜试液，加70ml水，15mL氯化按溶液.搅匀;金镍锢试液，加70ml水,4ml,酒石酸溶液,15mL氯化钱溶液，搅匀;金镍铁错试液加70ml水，5mL柠檬酸溶液.15-L氯化按溶液，搅匀6.2.2.2加6mL二甲基乙二厉溶液，搅拌，滴加氨水(4-

7、2)至红色沉淀出现.继续滴加氨水(4.2)T.pH8,静置60mine用中速定量滤纸过滤，用氨水(4-4)洗涤烧杯和沉淀各五次。加16ml盐酸(每次逐滴加入2ml)溶解沉淀于原烧杯中，水洗滤纸五次，加水至80mL6.2.3滴定加15.00ml,Ne2EDTA溶液，7tnL六次甲基四胺溶液5滴二甲酚橙溶液，用氨水(1.3)1周至GB/T15072.10一94pH5.8(如试料含铜需加5ml硫腮溶液，2mL抗坏血酸溶液，2滴1.10氮杂菲溶液，放置