GB9559-88 林丹

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1、中华人民共和国国家标准UDC632.95GB9559一88林丹1主肠内容与适用范围本标准规定了技术要求、检验方法、验收规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由六六六原粉中提取的含量大于或等于99%的六六六丙体—林丹.有效成分:六六六丙体化学名称:V-1,2,3,4,5,6一六抓环己烷结构式:分子式:C,H,Cl,分子量:290.84(1983年国际原子量)2引用标准GB1605商品农药采样方法GB603化学试剂制剂及制品制备方法3技术要求3.1外观:白色结晶或白色粉末。3.2林丹还应符合表1技术要求。表1指标

2、指标名称优等品一等品六六六丙休含量，/0a(，/二))99.599.0酸度(以H,SO,计)，%(./.)《0.050.05干澡减量，%(./，)镇0.10.1丙酮不溶物，%(./。)(0.10.1白度，))7575注1)白度为参考指标。中华人民共和国化学工业郎1988一05一19批准1989一02一01实施GB9559一as4检验方法4.1六六六丙体含量的测定4.1.1方法提要样品以二硫化碳为溶剂，用2%OV-17/ChromosorbWAW-DMCS(60-80目)的填充柱和带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪

3、进行侧定，以面积归一法计算丙体六六六的含量。4.1.2试剂4.1.2.1固定液:硅酮OV-17;4.1.2.2载体ChromosorbWAW-DMCS60^80目。4.1.2.3二硫化碳(HGB3108):分析纯;4.1.2.4三抓甲烷(GB682):分析纯.4.1.3仪器4.1.3.1气相色谱仪:氢火焰离子化检测器;4.1.3.2数据处理机;4.1.3.3色谱柱:长2m，内径3mm(或2mm)的玻瑞柱，内装2%OV-17/ChromosorbWAW-DMCS(60^80目);4.1.3.4徽量注射器:10pL,

4、4.1.4操作步骤4.1.4.1色谱柱的制备二涂演:称取0.31gOV-17固定液于烧杯中，加入适量的三抓甲烷使其完全溶解，倒人15g载体，使溶液刚好浸没载体，轻轻振荡使之混合均匀，然后使溶剂挥发近干，置于110℃烘箱中烘2h,b.填充:将洁净的色谱柱入口端连一小汤斗，出口端塞裹以纱布，用橡皮管同真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入填充物，不断轻敲管壁，使坟充物均匀紧密地填满色谱柱。在柱两端塞以经硅烷化处理的玻璃棉。c.老化:将色谱柱人口端与色谱仪的气化室相连接，出口端暂不接检测器，以5^-10mL/min的

5、载气流速，在柱温250℃条件下至少老化24h(到荃线平稳为止).4.1.4.2色谱操作条件温度:柱室:180℃气化:2400C气体流速:载气(氮气),50mL/min氢气:45mL/min空气:450mL/min灵敏度:1X10'纸速:2mm/min进样量:2uL保留时间:a-666约为9.7miny-666约为13.4min#-666约为16.0min6-666约为19.1min511GB9559一88门9的。的一图1林丹气相色谱图1一溶荆III-o-666,111-v-66611V-6-666上述色谱操作条件

6、，系GC-7A典型操作参数。在使用本标准时，可根据不同的气相色谱仪，对上述参数作适当调整，以获最佳效果。4.1.4.3样品溶液的制备称取约10mg林丹样品于玻璃小瓶中，用移液管吸取1mL二硫化碳使其溶解，摇匀。4.1.4.4测定在月.1.4.2规定的气相色谱操作条件下，待仪器稳定后，进样2VL,4.1.4.5计算，一“6百分含量X，按式(1)计算:X,(%)=矗X100式中:s,—丙体峰面积;Es—各组分峰面积之和。512GB9559一884.1.4.6允许差本方法的平行偏差不得大于0.2%}4.2酸度的测定4.

7、2.1试剂和溶液4.2.1.1丙酮(GB686):分析纯;4.2.1.2氢氧化钠(GB629):分析纯，。(NaOH)=0.01mol/L标准溶液;4.2.1.3甲基红(HG3-958):分析纯，0.1%乙醇溶液，按GB603配制。4.2.2仪器4.2.2.1微量滴定管:2mL,4.2.3测定准确称取10g样品(精确至0.001幼，溶于25mL丙酮中，加入75mL燕馏水，加3--4滴甲基红指示剂，立即用。.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至出现黄色为终点。同时做空白实验。4.2.4计算酸度X,按式(2)计算:(

8、V,一V,)XcX0.049X,(%)=X100..............................(2)价式中:v，—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL;V,-洲定空白所消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL;。—红氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;。—试样质量，9;0.04。一，(去H,SO,)毫摩赫量,g/mmoL,4.3干燥减量的测定4.3.1仪器4.3