GB9559-2003 林丹.pdf

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1、GB9559-2003前言本标准的第3章和第5章是强制性的，其余是推荐性的?本标准与GB9559-1988的主要差异为:l.增加了前言2.为进一步促进质量进步，取消了技术指标的分等分级，7-六六六的质量分数由)99.000(一等品)>99.50'a(优等品)，改为)99.5%(1988年版的3.2;本版的3.2)3.增加了对有害杂质a一六六六的控制项目(参考FA01990年标准，本版3.2);4产品的保证期由原来的2年改为5年(1988年版的6.4，本版的5.7)本标准自实施之日起，同时代替G139559-1988,(林丹

2、》。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位:沈阳化工有限公司本标准起草人:姜敏怡、邢君、孔德树、周艳玲本标准于1988年12月1日首次发布GB9559-2003林丹林丹的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:lindanCIPAC数字代号:488化学名称:Y-1,2,3,4,5,6一六氯环己烷CI结肤}'07}aCICIlClcI实验式:C,H,Cl,

3、相对分子质量:290.84(按1999国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点(℃);112蒸气压(20G):5.-6mPa溶解度(20'C):水中7mg/工;丙酮、苯、二乙醚、乙醇、乙酸乙酷、甲苯中>50g/L稳定性:低于180,;稳定，对光稳定，水解(220C)DT50191d(pH7).11h(pH9),遇碱脱氯化氢范围本标准规定了林丹的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运本标准适用于含量大于或等于99.5%的林丹。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

4、的修改单C不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/丁1605商品农药采样方法GB3796药句装3甭41-1I3要求3.1外观:白色结晶或白色粉末，无可见外来杂质3.2林丹应符合表I要求表1林丹控制项目指标项目指标Y-六六六质t分数/%)99.5a-六六六质盆分数/%(0.3GB9559

5、-2003表1(续)项目指标千澡减t/%(0.1酸度(以H2SO'计)/%G0.05丙酮不溶物质t分数/%50.1白度a/%妻75白度至少每3个月检验一次试验方法4.1抽样按GB/T1605中“商品原药采样’，方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200g4.2鉴别试验气相色谱法-—本鉴别试验可与林丹含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中Y-六六六色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法—试样与标样在4000c。一’^-400cm’范围内的红

6、外吸收光谱图应无明显差异(见图1),2000400(.m)图1林丹标样红外光谱图GB9559-20034.3Y-六六六和a一六六六质量分数的测定4.3.1方法提要试样用二硫化碳溶解，用2%OV-17/ChromosorbW-AWDMCS(250pm^-180tim)的填充柱和带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定，以面积归一法计算Y-六六六和a一六六六的质量分数。4.3.2试剂固定液:硅酮OV-17;载体:ChromosorbW-AWDMCS(250pm-180lim);二硫化碳;三氯甲烷。4.3.3仪器气相色谱仪:具

7、有氢火焰离子化检测器;数据处理机;色谱柱:2mX3mm(irl)的玻璃柱;柱填充物;OV-17涂渍在ChromosorbW-AWDMCS(250lim^180pm)上，固定液:(固定液+载体)-2，100(质量比)。4.3.4色谱柱的制备4.3.4.1固定液的涂渍准确称取0.31gOV-17固定液于烧杯中，加人适量(略大于载体体积)三氯甲烷使其完全溶解，倒人15g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人110℃的烘箱中烘2h，取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2色谱柱的填充将一小漏斗接到经洗涤干燥的

8、色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的人口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持