磁性壳聚糖纳米石墨微片复合材料的制备及其吸附性能

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1、磁性壳聚糖纳米石墨微片复合材料的制备及其吸附性能摘要：采用原位法制备了磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合材料，以刚果红为模型吸附物研究了复合材料对刚果红的吸附性能。结果表明，复合材料饱和磁化强度达到了5.15emu/g,复合材料吸附刚果红为特异性吸附，复合Langmuir吸附方程。关键词：壳聚糖；吸附；四氧化三铁；纳米石墨微片DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.21.023壳聚糖是由甲壳素脱去55%以上的N-乙酰基之后的产物，是自然界中唯一的氨基碱性多糖［1］。壳聚糖分子链上分布着丰富的氨基和羟基，这赋予了其良好的生物相容性、吸附性能和成膜

2、特性，从而广泛应用于药物载体、生物材料、组织修复敷料等领域。研究表明，壳聚糖分子链上的氨基和羟基，可以与众多有机污染物、金属离子通过吸附或螯合作用相结合，从而达到去除有机污染物或重金属离子的效果。国内外研究者已经开展了壳聚糖吸附多种金属离子的研宄，包括Cu(II)，Zn(II)，Fe(II)，Hg(II)，Pb(II)，Mn(II)和Cd(II)等［2-3］。此外，在吸附有机污染物方面，壳聚糖也表现出优异的性能［4］。本文采用原位法制备了磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合材料，并对其进行了表征，以刚果红为模型吸附物研究了磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合材料对刚果红的吸附性能。1

3、试验方法1.1原材料与试剂壳聚糖购于青岛海汇生物工程有限公司(脱乙酰度91.4%，平均分子量3.4X105)，乙酸、NaOH、FeC13?6H2O>FeC12?4H2O>戊二醛、刚果红购于光复精细化工研宄所，纳米石墨微片为采用机械球磨法自制［5］。1.2复合材料的制备首先，将4g壳聚糖加入含有ImL乙酸的100mL水中，然后加入5mmol的FeC13、2.5mmol的FeC12和200mg自制纳米石墨微片，超声分散30min;加入5mL戊二醛，搅拌lOmin并静置8h，获得交联的原位分散液；最后将交联的原位分散液浸泡于1.25mol/L的NaOH溶液中12h，洗涤至中

4、性后冷冻干燥，获得磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合材料。1.3复合材料的物相磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合凝胶的物相采用日本理学D/max-rB型X射线衍射仪测试，扫描范围10°-90扫描速率4°/min1.4复合凝胶的磁性将磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合凝胶进行冷冻干燥后，采用美国QuantumDesign的PPMS-9物性测量系统进行测试，测试了样品的饱和磁化强度Ms，矫顽力He和剩余磁化强度Mr。1.5复合凝胶的吸附研宄首先，取50mL浓度为100mg/L的刚果红溶液，加入O.lg磁性壳聚糖/纳米石墨微片复合凝胶，开启磁力搅拌；然后，分别在2min、5min、lOmin

5、、20min、40min、60min、120min时，取2ml上层清液，同时补充2mL的去离子水；最后，采用紫外可见光光度计（UV-5500,上海无析仪器有限公司）在499nm处测量吸光度值，获得刚果红不同吸附时间时刚果红的浓度。2结果与讨论2.1复合凝胶的物相组成采用X-射线衍射分析（XRD）对不同四氧化三铁含量的Fe3O4/纳米石墨/壳聚糖复合材料进行物相分析。在图1中20=26.72?位置上出现石墨衍射峰，图中在20=30.04?、35.97?、43.30?、53.43?、57.27?、62.85?与74.19?出现了四氧化三铁衍射峰，分别对应于（220）、（3

6、11）、（400）、（422）、（511）、（440）与（533）晶面。在图中壳聚糖衍射峰出现在10?到20?区间上，之所以出现该衍射峰是由于壳聚糖为非晶态。2.2复合凝胶的磁性研宄四氧化三铁的引入赋予了复合凝胶磁场响应性。采用PPMS-9表征了复合凝胶的磁学性能，复合凝胶300K下的磁滞回线如图2所示。由图2可以看出，复合材料不存在显著地磁滞现象，其饱和磁化强度MS达到了5.15emu/g。结合复合凝胶制备参数可知，复合凝胶中四氧化三铁的含量为12%,因此四氧化三铁颗粒的饱和磁化强度达到了42.9emu/g0此外，复合材料的剩余磁化强度Mr和矫顽力He分别为0.11

7、55emu/g和9.90e。剩余磁化强度和矫顽力均较小，表明复合材料表现出超顺磁性，即施加磁场复合凝胶表现出磁性、撤去磁场磁性消失。2.3复合凝胶的吸附等温线及解析研究了磁性壳聚糖/纳米石墨微片对不同浓度刚果红（0，50mg/L,100mg/L、200mg/L和300mg/L）的吸附等温线。图3为复合材料对刚果红的吸附等温线，有曲线形状可知该吸附曲线为I型等温线。由图中可以看出，在Ce