HG2614-1994 15%多效唑可湿性粉剂

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1、中华人民共和国化工行业标准多效唑可湿性粉剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准多效唑可湿性粉剂主题内容和适用范围本标准规定了多效唑可湿性粉剂的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于由多效唑原药适宜的助剂和填料加工制成的可湿性粉剂引用标准农药值测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药可湿性粉剂悬浮率测定方法农药粉剂细度的测定方法技术要求外观组成均匀的疏松细粉不应有团块多效唑可湿性粉剂应符合下列指标要求项目指标多效唑含量悬浮率润湿时间值范围细度过筛试验方法多效唑的测定鉴别试验同原

2、药多效唑含量的测定高效液相色谱内标法仲裁法方法提要试样用无水乙醇溶解以延胡索酸二乙酯顺丁烯二酸二乙酯为内标物甲醇乙腈和水的混合物为流动相使用柱和可变波长紫外检测器对多效唑进行高效液相色谱分离和测定试剂和溶液中华人民共和国化学工业部批准实施多效唑标样已知含量内标物延胡索酸二乙酯不得含有干扰分析的杂质甲醇分析纯重蒸馏乙腈分析纯重蒸或级无水乙醇分析纯水二次蒸馏水内标溶液称取延胡索酸二乙酯精确至于容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀仪器高效液相色谱仪具可变波长紫外检测器色谱柱不锈钢柱内填数据处理机超声波脱气装置微量注射器色谱条件流动相甲醇乙腈水流速柱温室温测定波长进样量保

3、留时间内标物约多效唑体约多效唑约氯唑酮约上述操作条件系典型操作参数可根据不同的仪器和色谱柱对给定参数作适当调整以期获得最佳分离效果操作步骤标样溶液的配制称取多效唑标样约精确至于容量瓶中用无水乙醇溶解后稀释至刻度摇匀再用移液管分别移取标样溶液和内标溶液于同一只容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀试样溶液的配制称取约含多效唑精确至的试样于容量瓶中用无水乙醇溶解后稀释至刻度摇匀用移液管分别准确移取试样溶液和内标溶液于同一只容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀测定在上述操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标准溶液直到相邻两针的相对响应值变化小于后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶

4、液试样溶液标样溶液图多效唑可湿性粉剂高效液相色谱图内标法助剂多效唑内标物多效唑体多效唑氯唑酮分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值试样中多效唑质量百分含量按式计算式中标样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值试样溶液中多效唑与内标物峰面积比的平均值标样的质量试样的质量标样的百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于高效液相色谱外标法方法提要试样用甲醇溶解以甲醇乙腈和水的混合物作流动相使用柱和可变波长紫外检测器对多效唑进行高效液相色谱分离和测定试剂多效唑标样已知含量甲醇分析纯重蒸馏乙腈分析纯水二次蒸馏水仪器高效液相色谱仪具可变波

5、长紫外检测器色谱柱不锈钢柱内填数据处理机超声波脱气装置微量注射器色谱操作条件流动相甲醇乙腈水流量柱温室温测定波长进样量上述操作条件系典型操作参数可根据不同的仪器和色谱柱对给定参数作适当调整以期获得最佳分离效果操作步骤标样溶液的制备称取约精确至多效唑标样于容量瓶中用甲醇溶解后稀释至刻度摇匀用移液管准确移取溶解于另一只容量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀试样溶液的制备称取约含精确至多效唑的试样于容量瓶中用甲醇溶解后稀释至刻度摇匀并进行离心分离用移液管准确移取试样溶液于另一只容量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀测定在上述操作条件下待仪器稳定后连续注入数针标样溶液待相邻两针的响应

6、值变化小于后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液图多效唑可湿性粉剂高效液相色谱图助剂多效唑多效唑体多效唑计算分别计算两针标样溶液和两针试样溶液中多效唑峰面积的平均值试样中多效唑质量百分含量按式计算式中分别为两针标样溶液和试样溶液中多效唑峰面积的平均值分别为标样和试样的质量标样的百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于悬浮率的测定方法提要用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液其浓度应是该可湿性粉剂推荐使用的最高喷撒浓度在规定条件下于量筒中静置测定底部十分之一悬浮液中有效成份含量计算其悬浮率试剂氧化镁使用前于干燥碳酸钙使用前于烘干盐酸溶液氢氧化

7、钠溶液氨水甲基红指示液按中配制贮备液配制方法如下溶液准确称取碳酸钙于烧杯中加少量水润湿缓缓加入盐酸溶液充分搅拌待碳酸钙全部溶解后加水煮沸除去二氧化碳冷却至室温加滴甲基红指示液用氨水中和至橙色将此溶液定量转移到容量瓶中用水稀释至刻度混匀贮存于聚乙烯瓶中备用溶液准确称取氧化镁置于烧杯中加少量水润湿缓缓加盐酸溶液充分搅拌并缓缓加热待氧化镁全部溶解后加水煮沸除去二氧化碳冷却至室温加滴甲基红指示液用氨水中和至橙色将此溶液转移至容量瓶中用水稀释至刻度混匀贮存于聚乙烯瓶中备用标准硬水以含碳酸钙计其配制方法如下移取溶液和溶液于烧杯中加水滴加氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节为用计测定

8、将此溶液转移到容量瓶中用水稀释至刻度混