HG 2614-1994 15﹪多效唑可湿性粉剂

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2614一9415%多效哇可湿性粉剂1主题内容和适用范围本标准规定了多效哇可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由多效哇原药、适宜的助剂和填料加工制成的可湿性粉剂。2引用标准GB/T1601农药pH值测定方法GB/T1504农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T14825农药可湿性粉剂悬浮率测定方法HG/T2-896农药粉剂细度的测定方法3技术要求3门外观:组成均匀的疏松细

2、粉，不应有团块。3.2多效哩可湿性粉剂应符合下列指标要求。项目指标多效哇含量，%(。/，)15.0结会悬浮率，%(，/，))65润湿时间，，(g0pH值范围6.0-10.0细度(过44p.筛)，%(m/m)》95试驻方法4.1多效哇的测定4.1.1鉴别试验同原药。4.1.2多效哩含量的测定4.1.2.1高效液相色谱内标法(仲裁法)4.1.2.1.，方法提要试样用无水乙醉溶解，以延胡索酸二乙醋(顺丁烯二酸二乙醋)为内标物，甲醉、乙睛和水的混合物为流动相，使用Nova-pakCa柱和可变波长紫外检测器，对多效哇进行高效液相色谱分

3、离和测定。4.1.2.1.2试剂和溶液中华人民共和国化学工业部1994一04一04批准1994一10一01实施HG2614一94多效哩标样:已知含量，)99.00a(m/m);内标物:延胡索酸二乙醋，不得含有干扰分析的杂质;甲醇(GB/T683):分析纯，重蒸馏;乙睛(GB/T3329):分析纯重蒸或HPLC级;无水乙醇(GB/T678):分析纯;水:二次蒸馏水;内标溶液:称取延胡索酸二乙醋。200g(精确至。0002g)于500mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。4.1.2.1.3仪器高效液相色谱仪:具可变波长紫外检

4、测器;色谱柱:不锈钢柱，内填Nova-pakC,a4pm,150X4.6mm(ID);数据处理机;超声波脱气装置;微量注射器:25yL,4.1.2.14色谱条件流动相:甲醇+乙睛十水=46+18+36(V/V);流速:1.OmL/min;柱温:室温;测定波长:225nm;进样量:20pL,保留时间:内标物，约3.4min;多效哇，体，约4.2min;多效哇，约5min,1H-氯哇酮，约5.8min.上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同的仪器和色谱柱，对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。4.1.2.1.5操作步骤a

5、.标样溶液的配制称取多效哇标样约o.loog精确至。.0002g)于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解后，稀释至刻度，摇匀。再用移液管分别移取5mL标样溶液和5mL内标溶液于同一只25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。b.试样溶液的配制称取约含多效哇0.1oog(精确至。.0002g)的试样于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解后稀释至刻度，摇匀。用移液管分别准确移取5mL试样溶液和5mL内标溶液于同一只25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。c.测定在上述操作条件下漪仪器稳定后，连续注入数针标准溶液，直到相邻两

6、针的相对响应值变化小于1.5%后，按下列顺序进样分析:a.标样溶液;b试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。HG2614一94图1多效哇可湿性粉剂高效液相色谱图(内标法)1一助剂;2-4H一多效哇;3一内标物;4一多效哇.体;5一多效哇6-1H-氮哇酮4.1.2.1.6分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值，试样中多效哇质量百分含量X,按式(1)计算:X,=斋(1)式中:r,-标样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值;ri—试样溶液中多效哇与内标物峰面积比的平均值;m,—标样的质量，9;。

7、:—试样的质量，9;尸—标样的百分含量，(二/m),4.1.2.1.7允许差两次平行测定结果之差应不大于。.5%.4.1.2.2高效液相色谱外标法4.1.2.2.，方法提要试样用甲醉溶解，以甲醉、乙睛和水的混合物作流动相，使用Nova-pakC,。柱和可变波长紫外检测器对多效哇进行高效液相色谱分离和测定。4.1.2.2.2试}P1多效哇标样:已知含量，)”.。%(，/，);甲醇(GB/T623):分析纯，重蒸馏;乙睛(GB/T3329):分析纯;水:二次蒸馏水。4.1.2.2.3仪器高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;HG

8、2614一94色谱柱:不锈钢柱，内填Nova-pakC,a4pm,150X4.6mm(ID);数据处理机;超声波脱气装置;微量注射器:25kL,4.1-2-2.4色谱操作条件流动相:甲醇+乙睛+水=46+18+36(V/V);流量:1.OmL/min;柱温:室温;测定波长:230nm;进样