GB-T16484.7-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化镁量的测定

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1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镁量的测定GB/T16484.7一1996MethodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonateDeterminationofmagnesiumoxidecontent主题内容与适用范围木标准规定了氯化稀土、碳酸稀上中氧化镁含量的测定方法本标准适用F氯化稀土、碳酸稀土中氧化镁含量的测定。测定范围0.03%一1.50%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方

2、法原理试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，用空气一乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长285.2二、处测量镁的吸光度。用标准加入法计算氧化镁的含量。4试剂4.1硝酸(PI.42g/ml)。4.2过氧化氢(3。%)。4.3盐酸(1+1)04.4镁标准贮存溶液:称取。1000g氧化镁〔于800℃予灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却至室温、于100ML烧杯中，加10ml盐酸(4.3)溶解，煮沸除尽二氧化碳，冷却至室温，移入200ml容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL含500Fxg氧化镁。4.5镁标准溶液;移取25.00mL镁标准贮存溶液(4.4)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀此溶液

3、1ml含2.5Jig氧化镁。5仪器原子吸收分光光度计，附镁空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于。.0055pcg/ml精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1Y,;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标难溶液平均吸光度的。.5%国家技术监督局1996一07一09批准1997一01一01实施Gs/'r16484，7一1996工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度r,值之比应不小于。.7仪

4、器工作条件见附录A(参考件)6试样6.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量6,2碳酸稀土试样的制备:将试样于1()5'C供烤1.5h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称址了分析步骤7.1测定数量称取二份试料进行平行测定，取其平均值了.2试料按表1称取试料，精确至。.0001g表1氧化镁含量试料试液总体积移取试液体侧m:0l0.03-00.50001n0,.l0.0卜0‘:。2(}05川)卜日130二一20洛、250C月00--1.500.1000:)。7.3空白试验随同试料做空白试验7.4Nil定7.4.1将试料(7-2)置于100mL烧杯中，加人5mL盐酸(4.3),

5、[若试样难溶改加5m-硝酸(:9])_加1mL过氧化氢(4.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。7.4.2按表1将试液(7.4.1)移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀了.4.3按丧1移取4份试液(7.4.2)于一组25ml一容量瓶中，分别加入。,1.00,2.00.3.00nil-钱标准溶液(4.5)，用水稀至刻度，混匀。7.4-4使用空气一乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长285.2nm处，用氖灯扣背景.以水凋零测量试液(7.4.3)的吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标滩加入曲线上查得被测溶液的氧化镁浓度。8分析结果的计算与表述按卜式计算试料中氧化

6、镁的百分含量:(c一‘o)VV'X10-`Mg0(%)X100mV,式中:。—从标准加入曲线上查得的被测试液的氧化镁浓度,pg/mi;。。一一从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的氧化镁浓度，pg/mL;犷—试液的总体积,ML;V—移取试液的体积,ml;cs/T16484.7一1996v。—被测试液的体积，mL;m一一试料的质量.g9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氧化镁含量允许差0.03-0.100.O1>0.10^-0.300.日3>0.30-1.000.08>1.00--1.500.10Gs/T16484.7一1996附录A仪器工作条件(参考件)使用下列型号原子

7、吸收分光光度计测量镁参考工作条件如下表:灯电流单色器通带嫩烧器高度空气流量乙炔流量仪器型号-AK.A们1盯1mmL/minL/.inWFX-ID285.230.1871.1WFX-1B285.230.187I-LAA-670285.230.4581.6附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由哈尔滨稀土材料总厂，江西省稀土研究所起草。本标准主要起草人许树国、吕善刚