功能化纳米材料用于痕量镉离子分析

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1、摘要摘要随着经济的快速发展，工业污染凸显。重金属是重要的环境污染物，如镉对肝、肾、骨骼都有损害作用。对于重金属准确、快速的测定一直是人们关注的焦点。环境样品基质复杂，镉的浓度往往不高，一般需要进行富集分离等预处理。经典的样品前处理技术如液液萃取存在操作时间长、富集效率低、操作步骤复杂等问题。所以，发展灵敏度高、选择性好、简单快捷的测定环境样品中重金属镉含量的前处理方法，具有重要意义。固相萃取是一种常见的样品前处理技术，在提高灵敏度、简化甚至消除基体干扰方面有较好能力。但经典的固相萃取填料品种少，选择性不够，过柱时间长。因此，研制固相萃取新材料，提高萃取能力，缩短萃取时间，是

2、固相萃取重要的发展方向。纳米材料吸附能力强，平衡时间短，吸附容量大。纳米材料经过适当的修饰后，可以增强吸附选择性。而磁性纳米材料由于具有顺磁性，在磁场作用下可迅速运动和聚集，能进行快速分离富集。本文制备了具有核壳结构的二氧化硅．四氧化三铁磁性纳米材料，通过物理掺杂和包覆的方式，分别用双硫腙和离子液体进行功能化修饰，制备了双硫腙修饰和离子液体修饰的硅涂层磁性纳米材料。对制备的材料进行了扫描电镜、傅立叶红外光谱表征，并做了热重分析、磁性测定和吸附性能试验。将制备的功能材料作为固相萃取吸附剂，用于环境水样中痕量镉的富集萃取，然后结合使用普遍、速度快、成本低的火焰原子吸收光谱法，建

3、立了两种测定水中痕量镉的新技术。主要内容包括四部分：1、介绍了课题背景和研究意义，综述了镉的检测方法、固相萃取技术和纳米材料应用基础以及在环境分析中的应用概况等。2、制备了双硫腙修饰磁性纳米材料。合成了四氧化三铁颗粒，通过溶胶凝胶的方法负载二氧化硅涂层，同时进行双硫腙的掺杂，得到双硫腙修饰磁性纳米材料。采用扫描电镜、傅立叶变换红外光谱仪对材料进行了表征，并进行了磁性分析。结果显示材料具有纳米级的粒径，成功地修饰上双硫腙，并具有超顺磁性。广东工业大学硕士学位论丈3、建立了双硫腙修饰磁性纳米材料富集．火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉的新方法。考察了样品溶液pH、吸附剂用量、振

4、荡静置时间和洗脱剂等对镉离子回收率的影响，同时研究了共存离子的影响。在优化的实验条件下，样品溶液为100mL时，方法的检出限为0．15¨g／L，相对标准偏差(RSD)为5．2％，富集倍数为22倍。该方法成功用于城区景观湖、校区景观湖和城区江水中镉的测定，加标量为5pg／L时，回收率在83．3％一87．9％之间，结果令人满意。方法检出能力强、操作简便快捷、富集效率较高、分析成本低，具有较好的应用价值。4、制备了离子液体修饰磁性纳米材料。采用溶胶凝胶法制备了具有核壳结构的二氧化硅．四氧化三铁磁性纳米材料，然后通过溶剂搅拌的方式进行1．辛基．3．甲基咪唑六氟磷酸盐的负载修饰。产物

5、采用扫描电镜、傅立叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计和热重分析仪对材料进行了表征。表征显示材料具有纳米级的粒径，成功的负载修饰了离子液体，并且显示超顺磁性的特点。5、建立了离子液体修饰磁性纳米材料富集．火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉的新方法。考察了样品溶液pH、吸附剂用量、振荡静置时间和洗脱剂等对镉离子回收率的影响，同时研究了共存离子的影响。优化的实验条件下，样品溶液为100mL时，方法的检出限为0．20“∥L，相对标准偏差(RSD)为2．5％，富集倍数为13，常见共存离子不干扰。用建立的新方法对城区景观湖和城区江水中镉进行测定，实验加标量为0、l、2、5pg／L，加标回

6、收率在84．3％一99．6％之间。结果令人满意，为水样中痕量镉的检测提供了新的方法。关键词：镉；磁性纳米材料；双硫腙；离子液体；固相萃取；火焰原子吸收光谱法ABSTRACTWkhtherapideconomicdevelopment，industrialpollutionhasbecomemoreandmoreserious．Asoneoftheimportantenvironmentalpollutants，heavymetalcadmiumhasadamageeffectontheliver,kidney,bone．Thedeterminationofheavymeta

7、lsaccuratelyandquicklyhasalwaysattractedtheattentionofpeople．Duotothatthematrixiscomplexandtheconcentrationofcadmiumislow,itisusuallynecessarytoenrichthesamplebeforeanalyzing．Thetraditionaltechniques，suchasliquid．1iquidextractionistime—consuming，inefficientand