GB2111-1980 硒中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)

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1、中华人民共和国flf~一““‘一“一l国家标准IlIlIGB2111-80lIl硒中锑量的测定I讼1(孔雀绿吸光光度法)‘一一~目娜一~~一目总则及一般规定按GB1467-78执行。1.方法提要在1.5-2.ON盐酸介质中，锑的络阴离子与孔雀绿生成难溶性蓝绿色络合物。然后用甲笨萃取于波长630nm处，测其吸光度。分别含1毫克铝、镍、钻、锌、秘、锰、铅、砷、硅、铁、硒，不干扰锑的im9定测定范围:0.0002一0.002%,2.试剂与设备盐酸(8N)。硫酸(比重1.84),(1+1)。硝酸(比重1.42)0氯化亚锡溶液(10%):用8N盐酸新鲜配制。

2、亚硝酸钠溶液(10%)0睬(饱和溶液)。孔雀绿溶液(0.2%)0甲苯。锑标准溶液:〔甲)称取0.1000克锑(99.99%),置于250毫升烧杯中，加20毫升硫酸，低温溶解完全并燕至近于。取下，冷却后以少量8N盐酸微热溶解盐类。取下，用8N盐酸移入1000毫升容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含100微克锑。(乙)移取10.00毫升溶液(甲)，置干500毫升容量瓶中，用8N盐酸稀释至刻度，摇匀此济液每毫升含2微克锑。电动离心沉淀器(4000转/分)。硒挥发炉(见下图)。匆家标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出上海冶

3、炼厂起草GB2111-80s6口门—6王}I-一-;;，一一州土一外壳;2一保温层(石棉泥);3一增塌炉;4一排气孔;5一玻璃层(5000m1烧杯)6一热电偶孔;7一一不锈钢板(142x260x1mm);8一炉盖3.分析步骤称取2.0000克(一号硒)或1.000。克(二号硒)试样(随同试样做试剂空白)，置于100毫升烧杯中，加3毫升硫酸(1+I),10毫升硝酸，低温溶解完全后升温冒尽三氧化硫白烟。取下.移入预先升温至30。一3200C硒挥发炉中，放置半小时。取出，稍冷后加10毫升8N盐酸，微沸使盐类溶解。取下，冷至室温，沿杯雌加1毫升10%氯化亚

4、锡溶液，摇匀，放置2分钟。然后，沿杯壁加2毫升100/o亚硝酸钠溶液，摇匀.放置5分钟。加4毫升脉饱和溶液，摇动使大量气泡消失。用40毫升水转入预先盛有20毫升甲苯的125毫升分液漏斗中，加1毫升0.20/a孔雀绿溶液，立即振荡1分钟。挣置分层后，弃去下层水相。有机相移入10毫升离心管中，经离心分离后(1000转/分)，将有机相移入1厘米液槽内，以甲苯为参比，在分光光度计上，于波长630nm处，测其吸光度。减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑量。工作曲线的绘制:移取。.00,2.50,5.00,7.50,10.00毫升锑标准溶液〔乙)，分

5、别置于125毫升分液漏斗中，依次加10.00,7.50,5,00,2.50,0.00毫升8N盆酸，加1毫升101%氯化亚锡溶液，摇匀，放置2分钟以下按分析步骤操作，测其吸光度。减去不加锑标准溶液的吸光度，绘制工作曲线锑的百分含量按下式计算:GB2111-80rx10一6Sb(%)x100W戊中:r自工作曲线上查得的锑量(微克)W一称样量(克)。4允许差含锑最(%)允许差〔%)0.0002-0.00090.011018大于0.0009--0.0020.0003350