GB4373.2-1984 砷化学分析方法 孔雀绿光度法测定锑量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.778:543砷化学分析方法.42:546.86孔雀绿光度法测定锑量GB4373.2-84MethodsforchemicalanalysisofarsenicThemalachitegreenphotometricmethodforthedeterminationofantimonvcontent本标准适用于砷中锑量的测定。M定范围:0.010一0.450%.木标准遵守GB1467-78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硫酸加热溶解后蒸千，用盐酸溶解，于分液漏斗中，用氯化亚扬

2、还原，亚硝酸钠将锑氧化至五价，在约1.5N盐酸介质中，加人孔雀绿显色，以苯萃取，于分光光度计波氏62511M处测量具吸龙度2试剂2.1硫酸(比重1.84)。2.2盐酸(2+1)。2.8亚硝酸钠溶液(10%)。2.4尿素溶液(50%)。2.5氯化亚扬溶液:称取log氯化Ak杨，置}-250ml烧杯中，加人67-1盐酸(比重1.19)使其溶解，用水稀释至100二!，混匀。2.6孔雀绿溶液(0.1%):称取0.10g孔雀绿，置于150ml烧杯‘}，，加人50-1乙醉、50ml水使续溶解，过滤于棕色瓶中，混匀。2.7锑标准贮存溶液:称取0.5000

3、g纯锑(99.9%以上)、置于250-1烧杯中，加八joml硫酸(2.1),盖上表皿，在电炉上加热溶解，继续加热冒硫酸烟并蒸发至溶液体积约为2m1，取下冷至室温，加少城盐酸(2.2)溶解盐类井移人1000mI容址瓶iii,用盐酸(2.2)洗表皿及烧杯数次，并人容量瓶中，用盐.2)稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含。50mg锑。气2(.82锑标准溶液:移取4.00ml锑标准贮存溶液(2.7)，置1}500ml容量瓶中，用盐酸(2.2)械释至刻度，混匀。此溶液lml含0.004mg锑。2.9苯。2.10无水乙醇。3仪器分光光度计。4试样4.1砷试

4、样须经80目筛网筛分，筛上直径应不人于2mma4.2试样加工后保存在干燥器中，当天称取进行分析，并按筛L卜于筛下比为3:1称取试样国家标准局198404一30发布1，850401实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载CB4373。2一845分析步骤5.1测定数量称取两份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量按表1称取试样表1锑量，%试样重，9移取溶液缺,mi0.01-0.080.30007.00)0.09-0.200.20004.000.10004.00户0.20-0.455.3空白试验随同试样做空白试验。5.4M9定5.4.1将

5、试样(5.2)置于l00ml烧杯中，加人5ml硫酸(2.1),盖卜表皿，加热溶解试样，继续加热蒸发至近干，取下冷却。加入20-30-1盐酸((2.2)溶解盐类，移人loom,容量瓶中，用盐酸(2.2)洗涤烧杯并人容量瓶中，用盐酸(2.2)稀释至刻度，混匀。5.4.2按表1移取溶液置于150-1分液漏斗中〔移取4.00-1溶液时需补加3.OOml盐酸(2.2)1,滴加氯化亚扬溶液(2.5)至溶液黄色褪去并过量2滴，放置5min。5.4.3加人2ml亚硝酸钠溶液(2.3),混匀，放置10一15min。加人2ml尿素溶液(2.4)动使大量气泡赶走

6、，加入25m1水，加人1.OOml孔雀绿溶液(2.6),混匀。立即加人10.on)l苯(2.。饮1'99).+i荡30s,旅置分层后，弃去水相。将有机相移人25m1干燥的比色管中。5.4.4加人5滴无水乙醇(2.10)，将部分溶液移人Icm比色皿中。5.4.5以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长625nm处测量其吸光度。从I.作曲线上查出相应的锑量。5.5工作曲线的绘制移取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00-1锑标准溶液(2.8)，分别置于一组150-1分液漏斗中，加人盐酸(2.2)至溶液体积为7m1，加人2滴氯化亚锡溶液

7、(2.5)，放置5min，以下按5.4.3一5.4.4款进行。以试剂空白为参比，测量其吸光度。以锑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算锑的百分含量:水IxlUS6(%)仇。.V式中:m,—自工作曲线上查得的锑量，mgj。。—试样量，9;V—移取部分溶液的体积，ml。分析结果表示到小数点后三位。GB4373。2-84了允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表20.010-0.0400.0040.040-0.0800.0100.080-0.2000.0200.200-0.4500.045附加说明:本

8、标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由湖南水「1山矿务局负责起草。本标准由湖南水口山矿务局科研所起草。木标准主要起草人凌宗干、刘彬彬。