3-溴-4-羟基苯甲醛的制备-毕业论文

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1、xrft毕业论文2016届3-溴-4•择基苯甲醛的制备学生姓名陈凯学号12113205院系化学化工学院专业应用化学指导教师沈润溥完成日期2016-04-303-溴-4-羟基苯甲醛的制备摘要3-溴-4-羟基苯甲醛是一种重要的溴系化工产品，以它为原料可以用来合成甲基香兰素等香料，同时还用于化工、食品加工等领域，还具有抑制微生物生长的功能。本文设计一条合成目标产物的路线，以对羟基苯甲醛为原料,溴溶液作为溴化剂，甲醇作为反应洛剂，在-136C下进行溴化反应，得到3-溴-4-羟基苯甲醛粗品。并用二氯乙烷进行重结晶得到

2、纯品。实验过程中采用高效液相色谱法对反应进行跟踪检测，用质谱和核磁对产物的结构进行了确认。本实验操作简便，成本低廉，适合工业化生产。关键词：对羟基苯甲醛；香兰素；溴化反应；3-溴-4-羟基苯甲醛SYNTHESISOF3-BROMO-4-HYDROXYBENZALDEHYDEABSTRACT3-bromo-4-hydroxybenzaldehydeisoneofimportantbrominatechemicalproducts，whichisusedtosynthesizelotsofflavorlikem

3、ethylvanillinanditcanbeusedinthefieldsofchemicalindustryandfoodprocessing.Italsocaninhibitthegrowthofmicrobes.Inthispaper，wedesignuparoutetomakeupthetargetproduct.Weuse4-hydroxybenzaldehydeasrawmaterial,brominesolutionasbrominatingagent,methanolassolventan

4、dreactunder-13°C.Finally,weobtaincrude3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde.Thenthecrudeswerepurifiedbyrecrystallizationusingdichloroethane.Inthisexperiment，weusehighperformanceliquidchromatographytodetectresponsetracking，useNMRspectratoconfirmthestructuresofinter

5、mediatesandproducts.Theexperimentalissimpleandlow-costs,soitisofpracticalvalueinchemicalindustry.KEYWORDS4-hydroxybenzaldehyde;vanillin;bromination3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde.目录衡要：IABSTRACTIISIII1肺11.13-溴-4-羟基苯甲醛的基本信息11.2选题意义11.3主要任务21.4路线选择与立题依据22确定分析方法

6、62.1实验目的62.2紫外测定步骤62.2.1原料样品的配制62.2.2产品样品的配制62.2.3紫外测定62.3液和测定62.4结果与讨论72.5小结733-溴-4-羟基苯甲醛的合成83.1反应原理83.2实验部分83.2.1实验的0的和意义83.2.2实验仪器及试剂83.3溶剂对反应的影响103.3.1乙酸作为溶剂103.3.2乙醇和水的混合体系作为溶剂103.3.3乙酸异丁酯作为溶剂113.3.4碳酸二乙酯作为溶剂123.3.5甲醇作为溶剂133.3.6小结13in3.4温度对反应的影响144后处理

7、154.1实验过程154.2小结155精制3-溴-4-羟基苯甲醛165.1实验目的165.2实验部分165.2.1实验过程165.2.2不同的重结晶剂的精制效果165.3图谱解析165.4小结186鍋19対伏20緑21觀271前言1.13-溴-4-羟基苯甲醛的基本信息3-溴-4-轻基苯甲醛，英文名3-bromo-4-hydroxybcnzaldchydc，分子量201.0195,分子式C7H5O2Br,CAS号:2973-78-6,密度1.737g/cm3，熔点130-135°C，沸点261.3°C(760

8、mmHg),闪点111.8°C,蒸汽压0.00718mmHg(25°C),浅黄色或白色结晶(粉末)；微溶于水，溶于丙酮、甲醇、冰乙酸［1］。其结构式如图1-1所示。图1-13-溴-4-羟基苯甲醛结构式1.2选题意义溴素作为重要的化工原料，一直以来都被大量用于精细化工加工，通过对这种化工原料进行加工，可以生成大量的产品，例如溴代烃、溴代醚等。这些产品的应用十分广泛，对于我国经济的发展具有重要作用。溴系的化学产品及其