当归六黄汤分煎与合煎样品中阿魏酸含量的比较

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1、当归六黄汤分煎与合煎样品中阿魏酸含量的比较钟正灵梁光义张丽艳靳凤云曹佩雪杨玉琴【摘要】　　目的对当归六黄汤分煎与合煎样品中阿魏酸的含量进行比较，从而为其临床应用提供依据。方法采用反相液相色谱法，DIKMAODS-C18柱(5μm，4.6mm×250mm)，流动相为0.085％磷酸－乙腈，流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长326nm。结果当归六黄汤分煎样品中阿魏酸含量明显高于合煎样品。结论能为当归六黄汤分煎颗粒的临床应用提供一定的参考。【关键词】当归六黄汤阿魏酸高效液相色谱法　　Abstract：ObjectiveToparethecontentofferulicacidi

2、nsinglemedicinedecoctionandmixedmedicinedecoctionofTangKueiSixYelloplesinedbyHPLC.DIKMAODS-C18column(5μm,4.6mm×250mm)obilephaseconsistedof0.085%phosphoric-acetonitrilel·min-1.Thedetectionandthecolumntempratureedicinedecoctionixedmedicinedecoction.ConclusionItcanbeusedinclinicasareference.　　Keyem

3、branaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao的干燥根，地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch.的新鲜或干燥块茎。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱为DIKMAODS-C18(5μm，4.6mm×250mm)；以0.085％磷酸－乙腈为流动相梯度洗脱，0～31min乙腈14.5％，31～40min乙腈60％，40～48min乙腈14.5％；流速1.0ml/min；检测波长326nm，柱温35℃。　　2.2对照品溶液的制备精密称定阿魏酸对照品适量，加70％甲醇制成每毫升含12.48μg溶液，备用。　　2

4、.3供试品溶液制备分别精密称取干燥的当归六黄汤分煎与合煎浸膏粉约1.0g，置250ml圆底烧瓶中，加70％甲醇100ml，称重，加热回流30min，放冷，补重，过滤，取续滤液过0.45μm微孔滤膜即得供试品溶液。　　2.4阴性样品的制备按照处方比例称取除当归外的各味药材干浸膏粉，混合均匀，称取适量，按照“2.3”项下的方法制备，在“2.1”项的色谱条件下进行测定，在阿魏酸出峰位置阴性对照液无干扰。　　按照处方称取除当归外的各味药材，加20倍量的水，煎煮至10倍量，浓缩，减压干燥。得干浸膏粉,称取适量，按照“2.3”项的制备方法进行制备，在“2.1”项下的色谱条件下进行测定，在阿魏酸出峰

5、位置阴性对照液无干扰。对照品、样品色谱见图1～3。　　2.5线性关系考察分别精密吸取对照品溶液1，2，4，6，8，10ml于10ml容量瓶中，加70％甲醇稀释至刻度,摇匀。在上述色谱条件下进样10μl，按上述色谱条件测定峰面积。以峰面积积分值(A)为纵坐标，进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程为A=5613.1C-0.8186,r=0.9997，阿魏酸在0.01248～0.1248μg范围内线性关系良好。　　　2.6精密度实验精密吸取阿魏酸对照品溶液10μl，连续进样6次,在上述色谱条件下测定峰面积，结果RSD＝0.31％，表明精密度良好。　　2.7重复性实验精密称取同一

6、批分煎浸膏粉、合煎浸膏粉各6份，按上述供试品溶液的制备方法和色谱条件测定，计算阿魏酸的含量，RSD分别为0.0104%（n＝6）、0.8841%（n＝6）。结果表明该方法具有良好的重复性。　　2.8稳定性实验精密称取分煎浸膏粉、合煎浸膏粉各1.0g,按供试品溶液的制备方法处理，分别在0，1.5，3，4.5，6h进样，按上述色谱条件下测定，RSD分别为2.40％，2.22％，表明当归六黄汤分煎、合煎样品溶液在6h内稳定。　　2.9加样回收率实验分别精密称取已知含量分煎浸膏粉、合煎液浸膏粉各9份，加入适量阿魏酸对照品溶液，按供试品溶液制备方法处理，上述色谱条件下测定，RSD分别为2.05%

7、，1.95%。结果见表1～2。表1分煎之加样回收率实验结果（略）表2合煎之加样回收率实验结果（略）　　2.10样品含量测定按照供试液制备方法分别处理6份样品，在“2.1”项色谱条件下进行测定，结果分煎样品与合煎样品平均含量（mg/处方）分别为：5.411，2.973。　　2.11当归六黄汤分煎样品与合煎液样品中平均含量的比较　　2.11.1两种供试品精密度的比较当归六黄汤分煎、合煎样品阿魏酸含量分别为n1=61=5.411，n2=6，2=2.9