当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的比较

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1、当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的比较：郑亚玉，梁光义，钟正灵，张丽艳，靳凤云，曹佩雪，杨玉琴，陈添福【摘要】目的对当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量进行比较，从而为其临床应用提供依据。方法均采用反相液相色谱法，DIKMAODSC18柱(5μm4.6mm×250mm)，以0.085％磷酸－乙腈为流动相梯度洗脱，流速为1.0ml·min-1，柱温：35℃，检测波长为326nm测定阿魏酸。以乙腈－0.5%的三乙胺（磷酸调pH=3.00)（27∶73）为流动相，流速为1.0ml·min-1，柱

2、温：30℃，检测波长为343nm测定盐酸小檗碱。以甲醇水－磷酸(55∶45∶0.2)为流动相，检测波长为280nm，流速为1.0ml·min-1，柱温30℃测定黄芩苷。结果3个指标性成分在分煎样品中平均含量均大于合煎样品中平均含量。结论从中药复方汤剂中指标性成分的含量考虑，当归六黄汤配方颗粒应用于临床具有一定的可行性。【关键词】当归六黄汤；阿魏酸；盐酸小檗碱；黄芩苷China　Abstract：ObjectiveToparethecontentsofferulicacid、berberine、baicalininsinglemedicined

3、ecoctionandmixedmedicinedecoctionofDanguiliuhuangdecoction，andtoprovideascientificbasisofDanguiliuhuangdecoctionforclinic.MethodsThesamplesinedbyHPLC.DIKMAODSC18column(5μm,4.6mm×250mm)obilephaseconsistedof0.085%phosphoricacetonitrilel·min-1，Thedetectionandthecolumntemparat

4、ureobilephaseconsistedofacetonitrileandinesolutionandphosphoficacidl·min-1，thedetection，thecolumntemparatureobilephaseconsistedofmethanoll·min-1.Thedetection，thecolumntempratureedicinedecoctionixedmedicinedecoction.ConclusionItcanbeusedinclinicasareference.　　Keyl），煎至一盏（150m

5、l），口服［1］，主治阴虚火旺证。配方颗粒汤剂与传统汤剂的化学成分、药效是否有明显的差异，配方颗粒是否应广泛应用于临床，还存在争论。本文以阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量为指标，采用HPLC法比较该方中药配方颗粒（分煎）与传统汤剂（合煎）制得的汤剂中指标性成分的含量是否有差异，从有效成分含量对比方面，为中药配方颗粒应用于临床提供一定理论依据。　　1仪器与试药Aglient1100高效液相色谱仪(包括真空脱气机，自动进样器，四元泵，DAD检测器)，HP1100/AODSC18(5μm，250mm×4.6mm)；流动相为0.085％磷酸－乙腈梯度

6、洗脱，0～31min乙腈14.5％，31～40min乙腈60％，40～48min乙腈14.5％；流速为1.0ml/min；检测波长为326nm，柱温35℃。　　2.2.2盐酸小檗碱色谱柱为DIKMAODSC18(5μm，250mm×4.6mm)，流动相为乙腈－0.5%三乙胺，（磷酸调pH=3.00)（27∶73），流速1.0ml/min，检测波长：343nm，柱温：30℃。　　2.2.3黄芩苷色谱柱:DIKMAODSC18(5μm，250mm×4.6mm)；流动相为甲醇水－磷酸(55∶45∶0.2)；流速为1.0ml/min；检测波长为2

7、80nm；柱温30℃。　　2.3对照品溶液的制备分别精密称取阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷对照品适量，分别制成浓度为12.48μg/L阿魏酸对照品溶液、156.2μg/ml盐酸小檗碱对照品溶液、104.4μg/ml黄芩苷对照品溶液。　　2.4.3黄芩苷供试品溶液分别精密称取分煎与合煎浸膏粉约0.4g，置具塞锥形瓶中，加70％乙醇100ml，称重，超声处理45min，放冷，补足减失重量，过滤，取续滤液过0.45μm微孔滤膜即得供试品溶液，备用。　　2.5线性关系考察分别精密吸取阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷对照品溶液适量各6份，分别置于10ml量瓶中，分

8、别加入70％甲醇、盐酸∶甲醇(1∶100)、70％乙醇定容制成不同浓度的阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷对照品溶液。精密吸取10μl注入色谱柱，测定峰面积，