改性纳米银陶瓷-pvdf复合材料及介电性能的研究

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1、改性纳米银陶瓷/PVDF复合材料及介电性能的研究第一章绪论1.1引言近年来，在电子技术日新月异的潮流下，在新能源系统、航空航天、汽车等应用方面，对相关电子元器件的要求越来越高，需要具有多功能特点的微型化、集成化、智能化和高储能等，越来越多的电子元件，如介质基板、介质天线、嵌入式薄膜电容器[1-3]。传统单一无机电介质陶瓷具有较好的介电性能和相对好的热稳定性，但由于其与有机聚合物基材的相容性差，同时形成的复合材料的加工性能不佳，限制了它作为电子元器件在很多领域的应用[4-5]。因此，这需要介电材料具有优良的力学性能及加工性能，同时能充分

2、展现本身的电学性能。则可以选取几种不同种类的材料经过一定的加工工艺，制备同时具备各组分材料最优性能的功能复合材料，如：陶瓷-聚合物介电复合材料、金属导电颗粒-聚合物介电复合材料等等[6]。以聚合物为基体，将易极化的微纳米尺寸的无机颗粒和具有高介电常数的陶瓷颗粒作为填充物，制备的高性能聚合物基纳米复合介电材料，综合了无机材料的高介电性能，同时还兼备聚合物的粘结性、韧性、易加工性，在信息和微电子工业等领域具有广泛应用[7-8]。将填充颗粒加入到聚合物基体中，得到复合材料，其无机相与有机相之间形成的的界面结构对整个体系的性能会产生重大的影响

3、。该领域的研究与应用的关键是材料合成路线的设计与性能的有机结合，聚合物基体与表面修饰无机颗粒界面的良好作用，使其具有优良的介电特性。无机颗粒材料在聚合物体系中易发生团聚，分散不均匀，宏观上会出现无机相与有机相分离现象，界面间会出现缝隙和微孔等，会严重影响复合材料加工性能和介电性能等一些基本性能，提高填充颗粒在聚合物中的分散性是改善复合材料无机相和有机相之间相容性的关键，因此，无机颗粒和聚合物的界面链接显得尤为重要。对无机颗粒的表面特殊改性能很好的解决上述问题。.......1.2钛酸钡陶瓷/聚合物基复合材料目前，无机陶瓷填料和有机聚合

4、物基体，经过一定加工工艺复合，得到的电介质材料能兼具两者的特殊性能以及良好的绝缘性，依然是电性能材料研究的热点。目前电介质材料可分为陶瓷-聚合物二相复合材料、导电金属颗粒-陶瓷-聚合物三相复合材料、纯有机聚合物材料和陶瓷纳米复合材料。常用的电介质材料主要是钛酸钡、钛酸锶钡、钛酸铅、铌酸锂、锆钛酸铝等陶瓷材料，PVDF、PVC、PP、PS、PMMA等也被选作基体材料[9-20]。根据国内外现在对陶瓷-聚合物复合材料的研究，学者们主要研究了填充颗粒的含量、尺寸及在复合材料中的分散性等对材料介电性能的影响。复合材料中填充料含量递增，会导致复

5、合材料介电常数的不断增加；由于颗粒的表面效应，填充颗粒粒径越小，其与聚合物基体之间的界面就会增多，通过界面极化，会提高复合材料的介电性能；通过表面改性，改善了复合材料中填充颗粒的分散性，也会提高填充颗粒与聚合物基体之间界面链接，填充颗粒的团聚也就会大大减少，同时也会减少由气孔、缝隙和凹坑引起的复合材料介电常数的下降。..........第二章实验部分与性能测试2.1纳米银的合成改性及其两相复合材料的制备称取若干硝酸银粉末配制成150mL的水溶液。在室温下，向三口烧瓶中慢慢逐滴滴加40mL半胱氨酸水溶液，开启电动搅拌装置搅拌1h，得到乳

6、白色的银胶配合物，抽滤，再用弱碱和去离子洗涤数次。将乳白色的固体转入三口烧瓶，重新配成150mL银胶溶液，向银胶溶液中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，再将NaBH4溶液加入银胶溶液，陈化，溶液由浅黄色-红色-深褐色，用冰乙酸调整溶液的pH值，将溶液进行超离心或过滤,，将所得沉淀用去离子水或无水乙醇（3-5次）冲洗掉没反应的半胱氨酸分子，可得L-半胱氨酸包覆的深褐色纳米银颗粒。在45℃真空干燥。按复合材料中Ag体积比10%，12%，14%，16%，18%，20%，22%，24%，分别准确称取一定量半胱氨酸改性纳米银（或未改性纳米银）和PVD

7、F，将两者放入玛瑙研钵中研磨均匀，得到不同的改性纳米银（或未改性）/PVDF混料。置入模具中热压成型，成型条件为：温度为140℃，压力10MP，成型时间30min。得到直径为12mm的系列两相复合材料样片，具体复合材料如表2-3所示:........2.2纳米银和陶瓷表面改性及其三相复合材料的制备按照摩尔比1:1准确称取一定量的陶瓷粉末BT和螯合剂酒石酸，将酒石酸溶于50mL蒸馏水，调节溶液至弱碱性后与BT粉末一起置入100mL三口烧瓶中。反应在水浴中进行，保持水浴温度为50℃，反应2h。待反应完后，抽滤。用弱碱溶液润洗产物2遍，随后

8、用蒸馏水冲洗3遍，最后放入烘箱中烘干至恒重，得到酒石酸改性BT，备用。按照不同体积比，分别准确称取一定量的半胱氨酸改性纳米银（或未改性纳米银）、PVDF和BT(或改性BT)，研钵研磨均匀后置入模具热压成型。成型条件和制备