高效液相色谱法测定3种不同产地五味子中五味子醇甲

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1、高效液相色谱法测定3种不同产地五味子中五味子醇甲【摘要】目的研究不同产地五味子有效成分含量。方法用高效液相色谱法测定五味子醇甲（C24H32O7）的含量。结果吉林产五味子中五味子醇甲的含量高于其它两个产地。结论吉林产五味子质量最优。【关键词】五味子；五味子醇甲；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTostudytheponentcontent.ofFructusSchisandraeChinensisfromdifferentsources.MethodsThecontentofSchizandrin(C24H32O7)byHPLC.ResultsThecont

2、entofSchizandrininFructusSchisandraeChinensisproducedInJiLinined.ConclusionThequalityofFructusSchisandraeChinensisproducedInJiLingissuperior.Key波长处有最大吸收，故可采用比色法测定总木脂素的含量来判断质量。五味子的含量测定方法还有二阶导数紫外分光光度法、薄层色谱-比色法、薄层色谱-紫外分光光度法、薄层色谱-光密度法、高效液相色谱法等，用于木脂素类单体的测定［1］。《中国药典》2005版采用高效液相色谱法测定五味子醇甲（C24H32O7

3、）的含量来控制五味子的质量，规定不得少于0.40%［2］。不同产地的北五味子含木脂素成分相似，但含量有异。为了研究不同产地五味子中的五味子醇甲含量，笔者利用高效液相色谱法，分别对市场上量较多的3种产地五味子进行了含量测定比较研究。1仪器与材料LC-10ATVP高效液相色谱仪色谱仪及色谱工作站(日本岛津公司)；BP221S电子天平。甲醇（色谱纯，Tedia公司，美国）；水（超纯水）；其余试剂均为分析纯；五味子醇甲对照品由中国药品生物制品检定所提供。实验用北五味子均由浙江松寿堂中药有限公司提供,均经浙江松寿堂中药有限公司质量部中药材专职检验员鉴定为木兰科植物五味子的干燥成熟果实。

4、2方法2.1色谱条件色谱柱为DiamonsilC18柱(4.6mm×200mm，5μm)；流动相为甲醇-水（13∶7）；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长250nm。在此色谱条件下，五味子醇甲与其他杂质峰完全达到分离（R﹥1.5），理论板数按五味子醇甲峰计在2000以上。2.2对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升含五味子醇甲0.3mg）。2.3供试品溶液的制备取本品粉末（过3号筛）约0.25g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml超声处理20min，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，

5、取续滤液，即得。2.4检测分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，在250nm处检测。3结果3.1线性关系考察分别精密吸取对照品溶液1，2，4，6，8ml分别置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取上述对照品溶液各10μl，依次注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值A为纵坐标，五味子醇甲量M(μg)为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为：A=7×106M-58960，r=0.9998。表明五味子醇甲在0.2～2μg范围内呈良好的线性关系。3.2精密度实验精密吸取同一对照品溶液10μl，连续重复进样5次，测得五味子醇甲峰面积

6、平均值为8964372（RSD=0.3%）。3.3稳定性实验精密吸取供试品溶液10μl，在24h内每隔2h测定1次，测得五味子醇甲峰面积平均值为1156495（RSD=0.2%）。3.4重复性实验取同一样品（吉林产）6份样品，分别按2.3项下制备供试品溶液，进样测定，结果每克样品中，五味子醇甲平均含量为9.35mg（RSD=1.17%）。3.5加样回收率实验取“3.4”项下已知含量的供试品6份，每份约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入不同量的对照品溶液，按供试品溶液制备方法制备，进样，计算回收率，平均回收率为98.14%，RSD为1.61%。结果见表1。3.6样

7、品含量测定分别取3个不同产地样品各3份,按“2.3”项下制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，在250nm处检测。测定峰面积积分值，以外标法计算样品中五味子醇甲的含量。结果见表2。表1样品回收率实验结果表2不同产地合格五味子中五味子醇甲的含量4讨论实验结果表明，合格批次的五味子同一产地的含量虽然不同但差距并不大,但不同产地的五味子中五味子醇甲的含量差距较大，五味子醇甲的含量最高为1.040%，最低为0.437%，差异2.38倍,十分悬殊。其中以吉林产的五味子质量最