高效液相色谱法测定五味子浸膏中五味子醇甲与五味子乙素的含量

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1、高效液相色谱法测定五味子浸膏中五味子醇甲与五味子乙素的含量：宣东平，窦志华，尤蝠仪，曹卫菊，李伟红，吴陈军【摘要】　　目的建立五味子浸膏中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法。方法高效液相色谱法，采用LichrosphereC18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为水（A）甲醇（B）梯度洗脱（0～15min，60～70%B；15～25min，70%～80%B；25～35min，80～75%B；35～45min，75%B）。流速1.0ml·min-1，柱温30℃，检测波长254nm。结果五

2、味子醇甲和五味子乙素分别在0.1824～1.6416μg（r=1.0003）和0.1896～1.7064μg（r=0.9999）范围内线性关系良好，平均加样回收率分别为98.02%和98.42%。结论该法简便、准确、专属性强，可用于五味子浸膏的质量控制。【关键词】五味子浸膏；五味子醇甲；五味子乙素；高效液相色谱　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofschisandrinandschisandrinBinextractf

3、romfruitsofSchisandrachinensis.MethodsAnHPLCmethodm×250mm，5μm）column.TheMobilephase0～15min,70%-80%Bfrom15～25min,80%-75%Bfrom25～35min,and75%Bfrom35～45min.Theflol·min-1,thecolumntemperature.ResultsThelinearrangesofschizandrinandschisandrinBethodiseasy,s

4、ensitive,specificandaccurateforthedeterminationofschisandrinandschisandrinBinextractfromfruitsofSchisandrachinensis.　　KeyfruitsofSchisandrachinensis;Schisandrin;SchisandrinB;HPLC五味子浸膏为北五味子Schisandrachinensis(Turcz.)Baill.果实粉碎后的乙醇提取物，五仁醇胶囊、复方益肝灵片、肝喜乐胶囊

5、等多种护肝降酶中成药均以此作为中间体投料。江苏省南通市第三人民医院以五味子浸膏为主要成分研制了复方五仁醇胶囊，用于急慢性肝炎的治疗，取得了良好效果［1］。对于五味子浸膏，除五仁醇胶囊规定了其总木脂素含量（比色法测定）外，其余没有含量测定要求，甚至连相对密度都没有规定。为保证制剂成品质量，有必要制订切实可行的五味子浸膏质量控制标准。文献研究表明［2］，五味子醇甲、五味子乙素为重要的护肝降酶有效成分。本实验建立了反相高效液相色谱法同时测定五味子浸膏中间体中五味子醇甲和五味子乙素含量的方法。　　1仪器与

6、试药Agilent1100Series高效液相色谱仪（美国惠普公司），包括四元梯度泵，自动进样器，V电子分析天平（日本SHIMADZU公司）；KQ-500DE型医用数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；甲醇为色谱纯(江苏汉邦科技有限公司)，水为纯净水（杭州娃哈哈集团有限公司）；五味子醇甲（批号1171-040208）、五味子乙素（批号1173-040110）对照品购自江西南昌中药固体制剂制造技术国家工程研究中心；五味子浸膏本院制剂室提供。　　2方法与结果　　2.1色谱条件及系统适用性试验　　

7、色谱柱LichrosphereC18柱（4.6mm×250mm，5μm）。流动相：水（A）甲醇（B）梯度洗脱（0～15min，60%～70%B；15～25min，70%～80%B；25～35min，80～75%B；35～45min，75%B）。流速1.0ml·min-1，柱温30℃，检测波长254nm。在选定条件下，五味子醇甲、五味子乙素峰和样品中其他组分色谱峰可达基线分离，且与其他相邻色谱峰分离度大于1.5，按五味子醇甲峰计算，理论板数在5000以上。色谱图见图1。　　2.2供试品溶液的制备　

8、　精密称取五味子浸膏0.25g，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理30min，甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得。　　2.4精密度实验　　精密吸取对照品溶液10μl，重复进样5次，测定五味子醇甲、五味子乙素峰面积积分值，其RSD分别为0.97%，0.81%。　　2.5重复性实验　　取同一批号样品，按供试品溶液的制备方法平行制备5份，进样，测定五味子醇甲、五味子乙素峰面积积分值并计算含量，其RSD分别为1.86%，1.60%。　　2.6稳定性实验　　精密吸取同一份供试品溶液10μl