高效液相色谱法测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量论文

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1、高效液相色谱法测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量论文李海燕孙明谦睢诚金向群【摘要】目的建立测定固本咳喘片中五味子醇甲含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilC18柱（200mm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇水（47∶53）；流速1.0ml/min；检测波长为250nm。结果五味子醇甲回归方程Y=1119324.3x-15.94，r=0.99998，线性范围为0.64～3.2μg（n=6，RSD=0.44%），平均回收率为100.64%。结论所建方法简便可行，重复性好，适用于固本

2、咳喘片的质量控制。【关键词】高效液相色谱五味子醇甲固本咳喘片Abstract：ObjectiveTodevelopanHPLCmethodfordeterminationofschisandrininGubenkechuanTablet.MethodsTheschisandrininedbyHPLCn（200mm×4.6mm,.freel）anddetectedat250nm.Themobilephaseethanol-l/min.ResultsTheregressionequationforschisa

3、ndrinethodissensitive,rapidandaccurateforthedeterminationofschisandrininGubenkechuanTablet.Keyg的溶液，即得。2.2供试品溶液的制备取固本咳喘片适量，除去包衣后研细，取约1.5g，精密称定，置索氏提取器中，用甲醇提取至无色，滤液上中性氧化铝柱（10g），用甲醇冲洗至无色，蒸干甲醇后，残渣用甲醇定容至5ml量瓶中，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。2.3色谱条件及系统适用性实验色谱柱为Diamonsi

4、lC18柱（5μm，4.6mm×200mm）；流动相为甲醇水（47∶53）；流速为1.0ml/min；检测波长为250nm；柱温为室温；理论塔板数按五味子醇甲峰计算应不低于3000。2.4测定法分别精密吸取对照品5μl及供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。液相色谱图见图1。图1五味子醇甲对照品（A）、供试品(B)和阴性样品(C)的HPLC图谱（略）2.5线性范围的考察精密称取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.32mg的溶液，精密吸取此溶液各2，4，6，8，10μl分别注入液相色谱仪

5、，测定，记录色谱峰面积。以峰面积值为纵坐标，进样量为横坐标进行线性回归，回归方程为Y=1119324.3X－15.94，r=0.99998，结果表明五味子醇甲进样量在0.64～3.2μg之间，进样量与峰面积值呈良好的线性关系。2.6精密度考察取同一供试品溶液，重复进样6次，计算相对标准偏差，五味子醇甲的RSD值为0.80%。2.7重现性实验取同一批的固本咳喘片6份，除去包衣后研细，每份取约1.5g，精密称定，按“2.2”项下的方法操作，制备供试品溶液，测定含量，五味子醇甲的含量的平均值为0.0172%，R

6、SD为0.642%。2.8稳定性实验分别取放置4，8，12，16，20，24h的供试品溶液，测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量，以考察其稳定性。RSD为1.53%，表明供试品溶液至少在24h内稳定。2.9加样回收率实验精密称取五味子醇甲对照品适量，加入到已测知五味子醇甲含量的固本咳喘片（五味子醇甲的含量为0.017%；详见重现性实验）中，按“2.2”项下方法操作，制备供试品溶液，测定五味子醇甲的含量，计算回收率。结果见表1。表1五味子醇甲回收率实验结果（略）2.10样品中五味子醇甲的含量测定按“2.2”项下

7、方法操作，制备供试品溶液，测定10批固本咳喘片中五味子醇甲的含量。测定结果见表2。表2固本咳喘片中五味子醇甲的含量测定结果（略）3讨论五味子醇甲是五味子的活性成分，作为测定指标来评价制剂的质量是较为适宜的，本实验采用HPLC法测定了固本咳喘片中五味子醇甲的含量。为该制剂提供了新的含量测定方法和依据。在供试品溶液的制备时，比较了超声提取和索氏提取的区别。结果表明，超声提取不完全，且条件较难控制，故本实验选用了索氏提取的方法。对供试品溶液制备方法曾进行优化，采用乙醇、30％乙醇、甲醇，水为提取溶剂，实验结果发

8、现以甲醇提取的样品中五味子醇甲的含量较高，而且甲醇提取物过滤较易，故实验选用甲醇为提取溶剂。甲醇提取的样品经HPLC分离后，发现干扰较大，影响测定结果，但经中性氧化铝柱处理，可将干扰物质除去。【