一阶导数光谱法同时测定cervitec凝胶剂中

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1、一阶导数光谱法同时测定Cervitec凝胶剂中【摘要】目的建立同时测定Cervitec涂剂中醋酸氯己定和麝香草酚的导数分光光度法,为其质量控制提供方法。方法选择醋酸氯己定的“穿零”波长230nm,麝香草酚“穿零”波长274nm,分别作为二者测定波长,测定Cervitec涂剂中二者含量。结果醋酸氯己定和麝香草酚线性范围分别为3.0~30.0μg/mL(r=0.9991)和5.0~30.0μg/mL(r=0.9963),二者含量分别为1.06%和1.03%。结论建立的一阶导数光谱法简便、快速、准确,可用于测定该制剂中醋酸氯己定和麝香草酚的含量。【

2、关键词】醋酸氯己定麝香草酚光光度法谱分析复合树脂类Cervitec是一种治疗和保护牙本质过敏的制剂,主要成分为醋酸氯己定和麝香草酚,治疗作用主要源于醋酸氯己定和麝香草酚对牙表面敏感菌群的抑制,抑菌作用的强弱与涂剂释放的药物浓度有关[1],分析Cervitec涂剂中醋酸氯己定和麝香草酚对于其质量控制有一定意义。关于醋酸氯己定或麝香草酚的分析方法,文献报道有高效液相色谱法、电化学法、气相色谱法和毛细管电泳法等[25]。笔者通过研究醋酸氯己定和麝香草酚的紫外吸收光谱及一阶导数光谱特征,选择醋酸氯己定的“穿零”波长230nm,麝香草酚“穿零”波长2

3、74nm,作为二者的测定波长,建立同时分析醋酸氯己定和麝香草酚含量的一阶导数分光光度法。1材料与方法1.1材料醋酸氯己定和麝香草酚标准品(中国药品与生物制品检定所)。Cervictec凝胶剂(批号:CE0123,标示量:1%醋酸氯己定和1%麝香草酚,福建医科大学附属口腔医院提供)。Cervictec阴性对照制剂(按Cervictec处方自制,制备时不加醋酸氯己定和麝香草酚);其他试剂均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水。醋酸氯己定和麝香草酚标准储备液:精密称取醋酸氯己定和麝香草酚标准品各50mg,分别用异丙醇2mL溶解,蒸馏水稀释至50mL。紫外

4、分光光度计(752PC，上海光谱仪器有限公司),配备1cm比色皿。扫描波长间隔2nm。1.2方法1.2.1标准曲线绘制分别精密量取醋酸氯己定和麝香草酚标准储备液5mL,置同一25mL容量瓶中,混匀,加水稀释至刻度备用。分析前,将上述混合溶液适当稀释,使溶液中醋酸氯己定和麝香草酚含量分别在3~30μg/mL和5~30μg/mL。分别以230nm和274nm作为分析波长,测定相应波长处溶液的一阶导数分光度值(dA/dλ),以其为纵坐标,并相应以麝香草酚和醋酸氯己定浓度c为横坐标,绘制标准曲线。1.2.2同时测定Cervitec凝胶剂中醋酸氯己定和

5、麝香草酚取Cervitec凝胶剂0.1g精密称定,置50mL烧杯中,40℃水浴加热30min。挥干溶剂后,加异丙醇2mL溶解残渣,加水稀释,移入25mL容量瓶,蒸馏水定容,过滤,取续滤液2mL,加水稀释成10mL即制成样品溶液。分别记录溶液在230nm和274nm波长处的dA/dλ,根据标准曲线,求得醋酸氯己定和麝香草酚浓度,即可计算出样品中二者含量。2结果2.1测定波长扫描麝香草酚和醋酸氯己定的一阶导数光谱(图1),发现在波长230nm处,麝香草酚的dA/dλ(简称为D值)较大,且此波长处醋酸氯己定的D值为零(穿零点);当波长为274nm时

6、,醋酸氯己定的D值较大,此时麝香草酚的D值为零。因此选择230nm和274nm分别作为麝香草酚和醋酸氯己定的dA/dλ测定波长,以消除二者的相互干扰。2.2溶剂醋酸氯己定和麝香草酚在水中微溶,在thymol:麝香草酚;ChA:醋酸氯己定;NS:阴性对照品;RB:溶剂空白.表2Cervitec凝胶剂回收率配制溶液时应选择合适的溶剂。分别考察醋酸氯己定和麝香草酚在乙醇和异丙醇中的溶解性,前者在上述2种溶剂中均易溶解,后者在异丙醇中溶解性较好。实验选取异丙醇作为醋酸氯己定和麝香草酚的溶剂。考虑到实验的简洁与试剂的耗损,可先用少量异丙醇溶解样品,然后

7、用二次蒸馏水稀释至所需体积。2.3标准曲线配制分别含3.0,5.0,7.0,10,15,20,25,30和35μg/mL的醋酸氯己定与麝香草酚对照品混合溶液,测定其一阶导数光谱图(图2)。分别记录溶液在230nm和274nm波长处的D,绘制标准曲线。醋酸氯己定在3~30μg/mL呈良好线性关系,其线性方程为D=0.0014c0.0003(r=0.9991);麝香草酚在5~30μg/mL呈良好线性关系,方程为D=0.0017c+0.002(r=0.9993)。分别对5μg/mL麝香草酚和3μg/mL醋酸氯己定进行5次平行测定,其相对标准偏差分

8、别为0.5%和0.8%。2.4精密度实验配制分别含5.0,15和30μg/mL的醋酸氯己定与麝香草酚对照品混合溶液,分别在同一天内5个时间段和连续5d内,按照1.2