GB-T16599-1996 钼的发射光谱分析方法

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1、GB/T16599一1996前言拢国目前钥的发射光谱分析尚无统一的方法标准，也无国际标准，所收领集到的前苏联国家标准《相光谱分析方法POCT14316-82》和美国ASTM标准推荐方法《钥光谱分析方法E-2SM8-21》与我国铝产品实际分析不尽适合。本标准无论从元素数量、分析含量下限和方法精度均优于以上两个国外标准。本标准方法一次摄谱同时测定17种杂质元素，方法测定下限低，分析结果准确可靠，操作简便可行，完全能够满足钥产品中杂质元素分析要求。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研

2、究所负责归口。本标准由自贡硬质合金厂负责起草。本标准主要起草人:谭泰章。中华人民共和国国家标准GB/T16599一1996相的发射光谱分析方法Methodsforemissiomspectrumanalysisofmolybdenum1范围本标准规定了钥及钥化合物中铁、钻、铬、福、锰、镁、钙、钦、铜、硅、锡、镍、铝、锑、铅A6.钒含量的测定方法。本标准适用于钥及钥化合物中铁、钻、铬、镐、锰、镁、钙、钦、铜、硅、锡、镍、铝、锑、铅、秘、钒含量的测定。测定范围见表to表1元素测定范围，%】测定范围，%铁0.0003-0.

3、012}0.0004-0.012钻0.00025--0.012一().00005-0.0024铬0.00015-0.012}0.0001-0.008镊0.00005^0.0040}0.0002-0.010锰0.o001-0.0080}0.0002-0.010镁0.0002-0.010】0.00005^-0.0024钙0.0004--0.012}0.00005--0.0024钦0.0003-0.012一0.0003^-0.012铜0.00005^-0.007012弓1用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为

4、本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理采用直流电弧粉末法，以△P-lgc绘制标准曲线，进行光谱定量分析。4试剂和材料4.1三氧化钥，>99.995%.4.2三氧化二铁，光谱纯。国家技术监誉局1996一11一04批准1997一04一01实施GB/T16599一19964.3二氧化硅，光谱纯。4.4三氧化二铝，光谱纯。4.

5、5二氧化锰，光谱纯。4-6氧化镁，光谱纯。4.7氧化镍，光谱纯。4.8-1-氧化钦，光谱纯。4-9五氧化二钒，光谱纯。4.10四氧化三钻，光谱纯。4.11氧化锡，光谱纯。4.12氧化铅，光谱纯。4.13三氧化二秘，光谱纯。4.14氧化锡，光谱纯。4-巧三氧化二锑，光谱纯。4.16氧化铜，光谱纯。4.17三氧化铬，光谱纯。4.18氧化钙，光谱纯。4.19光谱缓冲剂，按表2配备。表2试剂名称试剂纯度含量，%石墨碳粉97.515氟化钠1.000碳酸钠1.000光谱纯氧化锌0.400氧化稼0.080氧化锗0.0054.20光

6、谱感光板:紫外1型。4.21石墨电极:光谱纯，06mm,5仪器、装皿5.1平面光栅摄谱仪:线色散率倒数不大于。.4nm/mm,5.2光源:直流电弧装置，电压220-380V，电流。-2oA,53测微光度计。54电极:F电极OXh,mm:4X7，上电极平顶锥形，锥顶截面卯.5mm,6试样6.，钥酸按试样处理:取3g试样置入瓷增涡中放入箱形电阻炉内从低温升至550'C，保温至转化完全，取出冷却研匀。6.2钥粉试样处理:取1g试样置入瓷柑竭中，逐滴加入10^-12ml硝酸(1-}l,溶解、蒸干，以下按(6.1)处理。6.3

7、钥条、铂丝及板材试祥处理:先取试样4-6g置入合金研钵中捣成小块，清洗表面，以下按(6-2)条进行。550GB/T16599一1996了分析步骤7.1准确称取0.400g试样(6),7.2光谱分析试样配制取试料(7.1)和0.200g缓冲剂(4.19)研匀7.3标样配制采用行业级或国家级三氧化钥光谱分析标准样品或者按表3计算量在二氧化铝中加入各元素氧化物，配制成主标样，再用三氧化铝(4.1)稀释配制成一套标样，经校正后分别称取各号标样。.400g与0.200g缓冲剂(4.19)研匀表3元素含量，%标样号CuFe,Sb

8、,Ti,Si,AI,VL,CdPb,Ri.SnV,Cr,Co,CaMn,Mg1I一号标样0.000150.00010.000050.000030.000030.00009二号标样0.000450.00030.000150.000090.000090.00027三号标样0.001350.00090.000450.000270.000270.000