不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量测定

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1、不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量测定：李正言，翟延君，滕宇，伍伟超【摘要】目的测定柘木药材中双指标成分槲皮素与山萘酚的含量，为柘木商品药材的质量控制提供方法。方法采用高效液相色谱法，以槲皮素和山萘酚为指标，对购自广西不同商品柘木药材进行含量测定。结果不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量有显著差异。结论实验方法简便、快速、准确，可为鉴定柘木的药用部位和控制柘木药材的质量提供参考。【关键词】柘木;槲皮素;山柰酚;高效液相色谱法柘木为桑科植物柘树Cudraniatricuspidata(Carr.)Bur.的干燥根及木材[1]。柘木始载于《本草拾遗》，1977年版《中国药典》曾将柘树的根

2、收载于穿破石项下[2]，是我国传统的中药材。柘树广泛分布于我国的华南、华东、西南以及河北以南地区。民间多用柘木的水煎液治疗消化系统的癌症[3]，能明显改善病人生活质量，延长生存期。柘木糖浆作为消化系统癌症治疗中的辅助治疗药物具有较好的临床疗效。文献报道柘木中含有黄酮、生物碱及多糖等多种成分，现代药理研究证明黄酮类成分具有体外抗肿瘤的作用[4]。本实验采用HPLC法，以槲皮素和山萘酚为指标，对购自广西不同商品的柘木药材进行了含量测定，通过双指标成分含量来评价柘木商品药材的质量和鉴定药用部位，为柘木商品药材的质量控制提供参考。　　1仪器与试药　　1.1仪器Agilent1100液相色谱

3、仪;DAD检测器;电子天平(上海天平仪器厂);KQ-250型超声清洗器(昆山超声仪器有限公司)。　　1.2试药实验所用药材购于广西各地，经广西中医学院中药鉴定教研室廖月葵老师鉴定为桑科柘属植物柘树Cudraniatricuspidata(Carr.)Bur.的干燥根及木材。槲皮素(批号:10129905)、山萘酚(批号:1108612200303)购自中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯(天津科密欧公司);水为亚沸纯化水、磷酸、盐酸为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱为DikmaDiamonsil-C18，(5μm，200mm×4.6mm);流动相为甲醇-0.1%磷酸

4、水(48∶52);检测波长365nm;体积流量:1ml·min-1。理论塔板数按槲皮素和山萘酚峰计均大于5000。见图1。　　a.对照品b.供试品1-槲皮素2-山萘酚　　图1高效液相色谱图　　2.2供试品溶液的制备精密称取柘木药材粉末(过60目筛)2g，置于50ml圆底烧瓶中，加甲醇25ml，称重，回流提取2h，冷却，补足失重，过滤，精密移取续滤液10ml，加入25%的盐酸10ml，水浴回流水解30min，快速冷却，转移至25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，取样，过滤，作为供试品溶液。　　2.3对照品溶液的制备精密称取槲皮素对照品5.10mg、山萘酚对照品5.05mg,各加甲醇溶解

5、定容至25ml，作为贮存溶液。各取5ml按1∶1混合后，定容至25ml容量瓶中，配成混合对照品溶液，浓度分别为40.8μg·ml-1和40.4μg·ml-1。　　2.4标准曲线的制备精密吸取对照品溶液(槲皮素和山萘酚)1，2，3，4，5，6μl注入高效液相色谱仪中，以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标进行回归，得标准曲线回归方程。槲皮素：Y=165.12X-33.991，r=0.9999，线性范围：0.0408～0.245μg;山萘酚:Y=168.47X-45.532,r=0.9996，线性范围：0.0404～0.242μg。　　2.5精密度实验取含槲皮素和山萘酚的混合对照品溶液，

6、进样5μl，按上述色谱条件，连续进样5次，记录槲皮素、山萘酚的峰面积，计算RSD分别为0.89%与0.92%(n=5)，表明精密度良好。　　2.6稳定性实验取柘木供试品溶液，分别在0，2，4，6，8，10h测定，结果槲皮素峰面积的RSD为1.47%，山柰酚峰面积的RSD为1.15%。表明溶液中槲皮素和山萘酚在10h内稳定性良好。　　2.7重复性考察取样品5份，按供试品方法制备。分别精密吸取20μl，根据槲皮素、山萘酚色谱峰面积测定含量，计算RSD分别为1.18%与1.31%(n=5)。　　2.8回收率实验精密称取已知准确含量的样品4.0g，置圆底烧瓶中，精密加入槲皮素对照品0.66

7、0mg、山萘酚对照品1.233mg，按供试品的方法制备。精密吸取20μl，根据色谱峰面积测定含量。结果表明，本方法回收率均在95%～105%之间，RSD分别为1.41%与1.63%，符合有关规定。　　2.9样品测定按上述“2.2”项方法制备供试品溶液，测定不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量。结果见表1。表1不同商品柘木中槲皮素和山萘酚的含量　　药用部位1广西省南宁市郊区0.090.20根2广西省南宁市江西村0.090.22根3广西省南宁市尹岭岩0.100.21根4广西