GB-T6609.20-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量

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1、GB/T6609.20-2004前言GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第20部分。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本标准由中国铝业股份有限公司广西分公司、中国铝业股份有限公司山西分公司参加起草。本标准主要起草人:陈静、张炜华、张树朝、石磊。本标准主要验证人:蒋炜、高风光、杨韵屏、黄安平。本标准由全

2、国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准为首次发布。GB/T6609.20-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量范围本标准规定了氧化铝中氧化镁含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中氧化镁含量的测定。测定范围:0.001%0.0252方法原理试料于聚四氟乙烯密封容器中，加盐酸恒温溶解，在释放剂铭盐存在下，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度大量的氧化铝基体对测定有影响，在系列标准溶液中加人等量的氧化铝和释放剂惚盐减少其影响。3试剂3.1盐

3、酸(pl.19g/mL):优级纯。3.2盐酸(1+1),3.3氯化银溶液(100g/L)，称取84g氯化惚(SrCh·6H20)(3.3.1)，用水溶解后，移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。注:氛化钾提纯方法—称取约500g分析纯(或化学纯)抓化银(SrC6.6H,0)，放人1000mL烧杯中，加人500mL水，加热溶解继续加热浓缩至总体积200mL。取下，在冷水浴上冷却至约50'C，加无水乙醇600mL-700.1-搅拌10min,静置10min。抽滤分离至近干。将沉淀物放回原烧杯

4、，加无水乙醇洗涤数次将沉淀物置于干净酷纸上，于25℃下晾干.3.4铝基体溶液:称取13.235g高纯铝屑(99.999%，预先用少量稀硝酸浸泡，用水洗去硝酸，以丙酮冲洗两次，晾干)置于500mL烧杯中，加人200mL盐酸(3.1)，工滴纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至溶解完全，冷却。将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50mg氧化铝。3.5氧化镁标准贮存溶液:准确称取1.0000g基准氧化镁(预先经800℃灼烧恒重)于200mL烧杯中，加少量水，用15mL盐

5、酸(3.2)溶解。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含1mg氧化镁。3.6氧化镁标准溶液:分取10.00mL氧化镁标准贮存溶液(3.5)于1000m1_容量瓶中，加人盐酸(3.1)5mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10pg氧化镁。用时配制。4仪器、装置及器具4.1原子吸收光谱仪，附空气一乙炔燃烧器及镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。—特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化镁的特征浓度应不大于1.0pg/mL—精密度:用最高浓

6、度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.000;用最低浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%GB/T6609.20-2004—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度之差值与最低段的吸光度之42比，不小于0.7干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。们聚四氮7烯密封溶样器，见GB/T6609.7-2004中图1,5试样丘试样应通过。.125mm孔径筛网。乐试样预先在300℃士100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步象61

7、试料称取0.5000g试样(5)，精确至0.0001g,6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料(6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.3)的反应杯中，加人8.0mL盐酸(3.1)，盖严，装人聚四氟乙烯密封溶样器(4.3)中，加盖，将溶样器装人钢套中，上紧钢套盖。置于烘箱中升温至240℃士30C，保温6h，取出，自然冷却至室温。6.4.2取出反应杯，将溶液移人50ml容量瓶中，用水洗净反应杯，洗涤液并人容量瓶中，加人10.0mL氯化

8、惚(3.3)，用水稀释至刻度，棍匀。当试料中氧化镁含量大于。.01%时将试液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取20.00mL于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化银溶液(3.3),用水稀释至刻度，混匀。6.4.3按仪器工作条件在原子吸收光谱仪上，于波长285.2nm处，使用空气一乙炔贫燃性火焰，以水调零点，试液与系列标准溶液同时测量其吸光值，从对应基体浓度的工作曲线上查得相应的氧化镁浓度。6.5工作