GB-T6609.13-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量

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1、GB/T6609.13-2004前言GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第13部分。本标准是对GB/T6609.13-1986(氧化铝化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙量》的重新确认，除编辑性整理外，其内容基本没有变化。本标准非等效采用ISO2069;1976《主要用于铝生产的氧化铝钙含量的测定火焰原子吸收法》。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.13-1986,本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所

2、负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。本标准主要起草人:钟燕、胡新、林蔚柏。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T6609.13-1986,GB/T6609.13-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量范围本标准规定厂氧化铝中氧化钙含量的测定方法本标准适用于氧化铝中氧化钙含量的测定。测定范围0.0050o^-0.1502方法原理试料于聚四氟乙烯密封溶样器中，加盐酸恒温溶解后，在消电离剂钠离子和释放剂惚盐的存在下，使用一氧化二氮一乙

3、炔火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测定氧化钙吸光度。3试荆3.1盐酸(1+1)e3.2钠溶液:称取18.859g氯化钠(预先于3000C烘干2h，并于干燥器(4.3)中冷却至室温)，用适量水溶解并稀释至1000mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中此溶液1mL含10mg氧化钠。3.3氯化铭溶液:称取100g氯化铭(SrClz·Hz0)用水溶解并稀释至1000mL,混匀，贮于聚乙烯瓶中。3.4铝基体溶液:称取10.588g高纯铝屑(99.999%，预先用少许浓硝酸浸泡，用水洗去硝酸，以丙酮冲洗两次，晾干)置于500mL烧杯中，加人160mL

4、盐酸(pl.19g/mL),1滴纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至溶解完全，冷却。将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1m工含40mg氧化铝3.5氧化钙标准贮存溶液:称取1.7847g基准碳酸钙(预先在250℃烘干2h，并于干燥器(4.3)中冷却至室温)置于500mL烧杯中.加人10mL水和20mL盐酸(3.1)，待溶解完全后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml含1mg氧化钙。3.6氧化钙标准溶液:移取100.00ml氧化钙标准贮存液(3.5)，置于1000m

5、L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀贮存于聚乙烯瓶中此溶液1mL含。.1mg氧化钙。3.7氧化钙标准溶液:移取100.00mL氧化钙标准贮存溶液(3.6)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20t}g氧化钙(用时配制)4仪器、装置及器具4.1聚四氟乙烯密封溶样器:见GB/T6609.7-2004中图1,4.2原子吸收光谱仪，附一氧化二氮一乙炔燃烧器及钙空心阴极灯。凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用:—特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，Ca的特征浓度应不大于。1pg/m1,o—精密度:用最高浓度的标准溶

6、液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用—最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度的标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%,—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之7GB/T6609.13-2004比应不小于0.8.4.3干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。5试样5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在3000C士100C烘干2h，置于干燥器(4.3)中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.5000g试样(5)，精确至0

7、.0001go6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取0.5000g高纯氧化铝(CaO<0.000500)，精确至0.0001g，随同试料(6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯溶样器(4.1)的反应杯中，加人8.0mL盐酸(3.1)，盖严，装人聚四氟乙烯密封溶样器(4.1)中，加盖。将溶样器(4.1)装人钢套中，上紧钢套盖。置于烘箱中升温至240℃士30C，保温5h，取出，自然冷却至室温。6.4.2取出反应杯，将溶液移人50mL容量瓶中，用水洗净反应杯，洗涤液并人容量瓶中(当试料中

8、氧化钙含量大于0.06%时，用水稀释至刻度，混匀。分取20.00mL于50mL的容量瓶中)，加人5mL氯化银溶液(3.3),4mL钠溶液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3按仪器工作条